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本文研究了金属离子Pd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、V(Ⅴ)和U(Ⅵ),与8-羟基喹啉类试剂形成的络合物吸附波的极谱行为及表面活性剂对极谱波的影响,主要内容如下: 1.在Na2CO3—NaHCO3(pH 8.6)缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与8-羟基喹啉-5-磺酸(8-OXSA)形成的络合物在有阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在时,于-0.72V(vs.SCE)处有一个二阶导数极谱波,与没有十二烷基硫酸钠存在时相比,峰电流增敏约30倍,钯(Ⅱ)在7.5×10-9~2.8×10-6mol/L范围内,ip″与钯(Ⅱ)的浓度呈线性关系,检出限为2.8×10-9mol/L,方法用于催化剂和工业废水中钯的测定,结果满意。对极谱波的性质做了初步的讨论,钯(Ⅱ)-8-羟基喹啉-5-磺酸形成的络合物的峰电流具有吸附特性,为不可逆电极反应过程,其电子转移数(n)、电子转移系数(α)及饱和吸附量(Γs)分别为2、0.46和2.2×10-9mol/cm2,钯(Ⅱ)与8-羟基喹啉-5-磺酸的络合比为1:2,稳定常数(K)为8.73×107。加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠未形成三元络合物,催化电流是由与SDS共吸附在电极表面上的超氧阴离子自由基氧化了络合物的电极反应中间体所产生的。 2.在H3BO4-NaOH(pH9)介质中,当有十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在时,铅(Ⅱ)-8-羟基喹啉(8-OX)配合物于-0.55V(vs.SCE)处有一灵敏的二阶导数极谱波,与没有SDBS存在时相比,灵敏度提高了9倍。峰电流Ip与Pb(Ⅱ)的浓度在1-60ng/mL范围内呈线性关系。回归方程为ip=0.24+0.090×[Pb2+](ng/mL),r=0.9964,检出限为0.01ng/mL。对极谱波的性质做了初步的讨论,加入阴离子表面活性剂SDBS未形成三元络合物,铅(Ⅱ)与8-羟基喹啉的络合比为1:2,稳定常数(K)为3.5×1013。铅(Ⅱ)-8-羟基喹啉形成的络合物的峰电流具有吸附特性,表面活性剂的增敏作用与溶液中的溶解氧具有密切关系。 3.钒(Ⅴ)在pH4.3的邻苯二甲酸氢钾介质中,当有7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ferron)和SDBS存在时,于-0.60V(vs.SCE)处产生一灵敏的二阶导数极谱波,与没有SDBS存在时相比,峰电流增敏14.5倍。峰电流Ip与钒(V)的浓度在0.51 范围内呈线性关系。回归方程为iJ0.027川.031X Nk」h 厂 回归系数 r=0.9991。钒(V)的检出限为 0.lug/ttiL,方法可用于人发和水样中微量钒的直接测定,结果满意。此外还对极谱波与氧峰电流的相关性做了初步的讨论。 4.铀(\/l)在PH46的邻苯二甲酸氢钾介质中,当有卜碘十-羟基喳琳卡-磺酸和SDBS存在时,于十.48V(vs石CE)处产生一良好的极谱波,与没有SDBS存在时相比,灵敏度提高了7倍。峰电流I。与铀仰)的浓度在8-100"g/ffiL、100—600ng/mL及 600l 三个范围内呈线性关系,检出限为0.sng/ttiL。此外还对极谱波与氧峰电流的相关性做了初步的讨论。 文末总结了实验中所发现的具有表面活性剂增敏效果的金属离子-8-羟基睦咐类试剂体系,并对上述体系中增敏作用的一些共性进行了讨论。