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甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAM)是一种多功能单体,在氨基丙烯酸酯类化合物中运用最为广泛,它同时具有烯烃、胺和酯类化合物的特性,在一定条件下可发生聚合、加成、季胺化和水解等化学反应,它的均聚物或共聚物可作为高分子絮凝剂、抗静电剂和纤维改性剂等广泛运用于废水处理、造纸工业和纺织工业等领域。作为一种绿色精细化学品,DMAM的合成方法较多,其中酯交换法具有原料来源广、成本较低和操作步骤简单的优点,较适于工业化生产,其关键技术在于催化剂的选择和制备。目前,用于酯交换合成DMAM的催化剂很多,如乙酰丙酮金属络合物、碱金属磷酸盐、碱金属的碳酸氢盐、有机锡和有机锆等,但这些催化剂仍解决不了反应时间较长和选择性较低,产品品质不高等问题。针对以上问题,结合对酯交换合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯研究的大量成果,本课题从四个部分着手进行了研究。
第一部分,酯交换法合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的工艺研究。本部分的主要内容是,以甲基丙烯酸甲酯和N,N-二甲基乙醇胺为原料、吩噻嗪为阻聚剂、钛酸异丙酯为催化剂,通过酯交换法催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAM)。考察了催化剂种类、催化剂用量(m(钛酸异丙酯):m(甲基丙烯酸甲酯))、原料配比(n(甲基丙烯酸甲酯):n(N,N-二甲基乙醇胺))和反应时间对合成反应的影响,并采用减压蒸馏对产品进行提纯。
第二部分,固体催化剂的制备与表征。本部分的主要内容是,采用不同方法制备多种固体催化剂并用XRD对其成分进行分析;通过酯交换法合成DMAM反应对其催化活性进行评价。
第三部分,溶胶-凝胶法制备钛酸钾工艺的研究。本部分主要内容为:对溶胶-凝胶法制备钛酸钾工艺的条件进行系统研究;对不同工艺条件下制备的钛酸钾的催化活性进行评价。
第四部分,非均相催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的工艺优化。本部分的主要内容是,以甲基丙烯酸甲酯和N,N-二甲基乙醇胺为原料、吩噻嗪为阻聚剂、钛酸钾盐为催化剂,通过酯交换法催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAM)。考察了催化剂种类、催化剂用量(m(钛酸钾盐):m(甲基丙烯酸甲酯))、原料配比(n(甲基丙烯酸甲酯):n(N,N-二甲基乙醇胺))和反应时间对合成反应的影响通过甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成反应,并通过单因素实验,获得最佳的合成条件,对催化剂的可循环使用性进行研究。