本文以金刚石的溶剂理论为指导,借鉴工业金刚石合成的一般规律,根据国产六面顶压机的特点,采用粉末触媒技术和旁热式合成工艺开展高品级粗颗粒工业金刚石单晶的研究。粗颗粒工业金刚石单晶的合成与其它普通工业金刚石相比,需要较长的合成时间。因此,晶体生长对合成条件的稳定性以及晶体的生长速度提出了更高要求。通过对合成腔体温度及循环水出水温度进行同步数字测量,得出恒功率加热下腔体内温度的变化规律,以此为指导探索出长时间合成粗颗粒金刚石的最佳工艺,并且通过严格地控制合成腔体内晶体的成核量以及晶体的生长速度,从而在国产SPD6×1670T型压机上用1小时成功地合成出粒度达到20目（0.83mm）的粗颗粒金刚石单晶。为了进一步提高合成粗颗粒金刚石的粒度和品质,本文就粉末触媒与石墨的配比以及触媒的粒度对粗颗粒金刚石合成的影响进行了研究。结果表明,金刚石的粒度随Fe80Ni20粉末触媒与石墨的配比不同呈规律性变化,当触媒与石墨的配比为3∶7时,合成的粗颗粒金刚石粒度最大;同样金刚石粒度随Fe₈₀Ni₂₀粉末触媒颗粒大小呈规律性变化,230-270目触媒生长的粗颗粒金刚石粒度最大,而远离这个粒度区域的触媒生长的金刚石颗粒则减小。最终,通过采用最佳的触媒与石墨配比以及最佳的触媒粒度,使得用1小时合成的粗颗粒金刚石晶体粒度达到18目（1.0mm）。粗颗粒金刚石的表征分析显示:晶体生长需要稳定的生长条件,合适的生长速度以及成核量;且发现晶体表面存在明显的生长纹理特征,晶体中缺陷严重影响晶体品质。对粗颗粒金刚石的包裹体进行穆斯堡尔谱测试显示其成份以FeNi和Fe3C形式存在;对晶体进行红外光谱测试显示六面体的N含量最高,六-八面体其次,八面体最低。