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随着计算机电子科技的迅速发展，将极大地促进了对小体积、高容量可充电电池的需求，这就要求正极材料必须具备安全、电容性能高等特点。而层状结构的V2O5正极材料因价格低廉、无污染、高电容量等优点，成为最具有发展前景的正极材料之一，但V2O5最大的瓶颈在于长期循环的稳定性较差，经20次循环后放电电容量衰减到初始的50％以下。 因此本文采用电沉积-高温热氧化制备了稀土(La、Sm、Tb)/V2O5复合电极材料，并对复合电极材料制备过程中的工艺条件进行了优化，利用低真空扫描电子显微镜、EDS能谱仪、热重-示差仪、X-射线粉末衍射仪、真空管式炉的退火热处理以及电化学工作站对镀层的表面形貌、化学成分、结构及电化学性能进行检测和分析，结果表明： 1、通过单因素变量法优化了Re(La、Sm、Tb)/V2O5复合电极材料的制备工艺，即水浴75℃、电流密度为0.004A/cm2的条件下电沉积制备V2O5涂层； 2、适量的稀土(La、Sm、Tb)掺杂改变了V2O5镀层的结构，明显改善了镀层的表面形貌，使镀层物质晶粒细化，从而使镀层的电化学性能和结构稳定性有所提高；其中当La的质量为0.005g时，La/V2O5复合电极材料具有较高的比容量，其放电容量为197.6F/g；当Sm的质量为0.001g时，Sm/V2O5复合电极材料具有较高的比容量，其放电容量为306.4F/g；当Tb的质量为0.003g时，Tb/V2O5复合电极材料具有较高的比容量，其放电容量为247.6F/g。 3、退火温度对镀层的结构和性质有较大影响，伴随退火温度的升高，稀土/V2O5复合电极的镀层均发生了结构的晶型变化，即由非晶态或微晶态向晶态转变；从而导致镀层的电化学性能均发生明显的改善，其中煅烧温度为200℃时，La/V2O5复合电极材料具有最高的比容量，其放电容量比简单的V2O5电极提高了76.5％；而当煅烧温度为400℃时，Re(Sm、Tb)/V2O5复合电极材料均具有最高的比容量，其放电容量分别比简单的V2O5电极提高了56.2％、39.2％； 4、通过对Re(La、Sm、Tb)/V2O5复合电极使用寿命的检测经1000次循环后，其容量衰减分别为初始容量的10.3%、9.58%、8.86%，表明Re(La、Sm、Tb)/V2O5复合电极材料寿命长，循环稳定性较好，适于作超级电容器电极的正极材料。