喹乙醇残留标识物分子印迹材料的制备及应用

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喹噁啉类是人工合成的动物抗菌促生长药物,其中喹乙醇(OLA)和卡巴氧(CBX)(?)应用最广的品种,在动物基体中的残留标识物分别为3-甲基喹噁(?)羧酸(MQCA)和喹嗯啉-2-羧酸(QCA)。本论文首先合成MQCA,然后以MQCA为模板分子,活化硅球为表面载体,3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,四乙氧基硅烷(TEOS)为交联剂,采用表面分子印迹和溶胶-凝胶相结合的技术制备了MQCA分子印迹聚合物。通过红外光谱和吸附试验对聚合物进行了表征,吸附试验结果表明聚合物传质速度快、吸附容量大对QCA和MQCA均有高选择性。以此聚合物为固相萃取吸附材料,建立了动物源性食品中QCA和MQCA戈留的在线固相萃取与高效液相色谱仪联用检测方法,并对影响测定结果的上样溶剂配比,pH值,上样速度及洗脱时间等主要实验参数进行了优化。在上样流速为2.0mL min-1、上样体积为50mL条件下,对1.0μg L-1QCA和MQCA勺混合标准溶液(pH5.0,甲醇含量1%)进行富集,富集倍数分别达到1349和1046;九次重复测定的相对标准偏差(RSD,%)小于8%;检出限(S/N=3)分别为0.8和2.0ng L-1;线性范围(r2>0.99)分别为0.03-40μg L-1和0.04-40μg L-1。同时对猪肉样品中的痕量QCA和MQCA进行了检测分析。样品前处理方法简单,酸性水解液释放待分析物后仅用一步乙腈提取就能满足测定要求,不需要进步的样品净化。通过对检测为空白的新鲜样品进行浓度为2.0ng g-1,4.0ng g-1,8.0ng g-1的添加,以所建立的分析方法进行富集测定,结果在三个添加浓度下样品中QCA和MQCA的回收率为67%-80%,从而证明了所建立检测方法的可行性。
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