萝卜硫素(Sulforaphane,SF)为萝卜硫苷(Glucoraphanin,RAA)的水解产物,广泛存在于十字花科植物中,被公认为防癌抗癌效果最好的天然产物之一,具有广阔的市场应用前景。但是目前国内外市场上主要以西兰花种子水提物为产品,提取物的主要成分为RAA,其药效成分SF的含量极低。这是由于SF分子中存在不稳定的异硫氰酸酯结构,温度和氧气等因素都能够使其降解失活,极大地限制了 SF的开发和应用。微胶囊技术能将不稳定的物质包埋在高分子材料中,提高其稳定性。综上,由于SF的制备工艺尚未成熟、稳定性差、制剂研究较少等原因,导致SF相关产品缺乏,难以满足市场多样化需求。本论文以西兰花种子为原料,运用超临界CO2萃取法、酶水解法、大孔吸附树脂法及乳化喷雾干燥法等技术对SF的提取、分离纯化及微胶囊化工艺展开系统性研究,建立一条从原料到产品的工艺路线,以期推动SF在食品、保健品及药品等实际应用方面的发展,促进其开发成为具有更高附加值的产品。本文研究内容主要包括以下三个部分:1.西兰花种子中萝卜硫素的提取工艺研究以西兰花种子为原料,首先,比较了种子脱脂方式、水解方式对SF提取得率的影响,结果选择为:首次将超临界CO2萃取技术应用在西兰花种子的脱脂过程中,脱脂所得的西兰花种子脱脂粉进一步酶水解得到较澄清的SF提取液。其次,以西兰花种子出油率为考察指标,优化超临界CO2萃取工艺,结果选择为:压力30MPa、流量7BV/h、粒径40目、40℃下提取4h,可去除种子中94%的油脂。采用GC-MS分析油脂成分,结果表明西兰花种子油中芥酸的含量高达58.26%,进一步说明西兰花种子脱脂的必要性。最后,采用L9(34)正交试验设计,以SF含量为考察指标,对西兰花种子脱脂粉进行酶水解工艺研究,得到最佳工艺参数为:提取时间为6 h、提取温度为30℃、pH值为6、加水倍量为10 BV,最终得到SF含量为5.40mg/g。本实验所建立的SF提取工艺中,SF的得率为4.16mg/g,与传统的直接水解法相比,得率提高了 32.48%,并且得到的SF提取液较为澄清,有利于后期的富集和纯化。2.萝卜硫素分离纯化工艺研究采用大孔吸附树脂与液液萃取技术,对SF提取液纯化工艺进行系统考察,最终确定纯化工艺参数为:DM850大孔吸附树脂预处理后装入层析柱中,使柱径高比为1:8,SF提取液利用2 mol/L盐酸调pH值为4,离心(4000 rpm,10 min)后上样,流速为4BV/h上样22BV,上样结束后保留0.5h,再用5BV的水、2BV 10%乙醇依次除杂、6 BV 50%乙醇洗脱,除杂和洗脱的流速为4 BV/h,收集50%乙醇洗脱液并减压浓缩至SF浓度为3.31 mg/mL左右,2 BV乙酸乙酯萃取2次,合并萃取液,减压回收乙酸乙酯至干,即得。此工艺条件纯化后,SF的纯度为45.01%,总回收率为72.00%,工艺稳定简便、成本低、对工业化生产有指导意义;以GC-MS法分析纯化后的主要成分,结果表明实验所用的酶解法和大孔吸附树脂-液液萃取联用分离纯化技术得到的SF绿色安全,成分明确可进行产品开发。3.萝卜硫素的微胶囊化研究采用乳化喷雾干燥法制备SF微胶囊,研究囊材种类、囊材配比、植物油种类、固含量、乳化剂用量、芯材比、进风温度等因素对微胶囊制备工艺的影响,并设计正交试验优选最佳SF微胶囊化工艺参数,结果为:选择阿拉伯胶/麦芽糊精(1:1 m/m)为囊材,芥花油为所用植物油,固含量为35%,乳化剂用量为2%,芯材比为1:2,进风温度为160℃。本实验所建立的SF微胶囊化方法中,SF包埋率达80.59%,适合在生产中推广。对SF微胶囊粉末进行物理性质研究,结果为:SF微胶囊呈米白色粉末状,特殊气味得到了掩盖;含水量为4.52%;粒径D50为2.29±0.15μm;扫描电镜显示大多数颗粒表面光滑圆整,没有裂缝,表明SF微胶囊粉末物理性质良好。对SF微胶囊稳定性进行研究:SF的保留率随着SF的纯度升高而降低,结果表明本实验选用的SF稳定性好;在高温条件下SF的稳定性差,SF经微胶囊包埋后,降解速率常数(k)降低了 5～11倍,反应活化能(Ea)增加了14.04 kJ/mol,表明微囊化可显著提高SF对温度的耐受性;留样实验表明SF对温度极为敏感,建议SF微胶囊产品保存在冷藏或冷冻条件下。