直流辉光放电质谱法在高纯材料成分分析领域发展迅速。一般来说,它的定量限比电感耦合等离子体质谱法低1-2个数量级。该方法采用固体直接进样的方式进行测定,与湿化学法相比,缩短了样品前处理时间,同时也避免了由湿化学法带来的试剂和环境污染,在现代高纯材料多元素快速分析方面优势明显,该技术在高纯金属材料分析领域的应用已经非常成熟。但是直流辉光放电质谱法不能够直接分析非导体样品,这是该方法在实际应用过程中遇到的问题。本文通过选择合适的金属粉末作为导电介质,将非导体粉末样品和导电介质粉末混合均匀,压片,使样品具有导电性后再进行成分分析。分别尝试了以石墨粉、铜粉以及钨粉作为导电介质,比较了三种粉末作为导电介质的优劣性,并探索了最佳的放电条件和压片条件。石墨粉作为导电介质,与氧化铝粉末混合的压片机械性能较差,易松散,并且放电不稳定,灵敏度较差。选择铜粉作为导电介质,分析了氧化铝粉末和高纯氧化镧粉末中的杂质含量,测定结果的相对标准偏差分别在54%和35%以内,与直流电弧发射光谱法以及电感耦合等离子体质谱法结果相吻合；分别以铜粉和钨粉作为导电介质,采用仪器软件自带的RSF值进行校正,测定了高纯氧化钇粉末中的杂质,结果与电感耦合等离子体质谱法结果基本吻合,个别元素有些差异,如Si和Ca,测定结果的相对标准偏差在53%以内；以钨粉作为导电介质,将氧化钇标准物质作为参考物质,获得校正的校正相对灵敏度因子,测定了高纯氧化钇粉末的杂质含量,测定结果更接近于电感耦合等离子体质谱法的分析结果,实现了直流辉光放电质谱法对待测样品的定量分析。本文实验结果表明,通过与合适的导电介质混合、压片,直流辉光放电质谱法可以对氧化铝、高纯氧化镧和高纯氧化钇三种粉末状非导体材料中杂质元素进行半定量分析,在有标样的情况下可以实现对样品的定量分析。本方法也为Element GD型直流辉光放电质谱分析其它非导电粉末材料提供有益的参考。