扩散偶技术是先进、简便、高效的相图测定方法，主要用于合金体系等温截面的测定，而传统的合金法则是目前应用最广的相图测定手段，实践中常用合金法来进一步证实或精确测定扩散偶法测定的某些相平衡。本文采用上述两种方法研究了Cr-Ni-Ti三元系927℃等温截面相图、Fe-Ti-Si三元系900℃等温截面相图及Co-Fe-Ta三元系1100℃等温截面相图。主要内容如下：1、Cr-Ni-Ti三元系927℃等温截面相图采用高效的扩散偶技术，并在扩散偶的实验结果基础上配制了8个平衡合金，通过光学显微镜、扫描电子显微镜的观察和电子探针微区成分分析，测定了Cr-Ni-Ti三元系927℃等温截面。在这个温度下，没有发现三元化合物，存在下述5个三相平衡：（1）TiNi₃+（Cr）+（Ni）；（2）TiNi₃+（Cr）+TiNi；（3）TiNi+（Cr）+Cr₂Ti；（4）Ti₂Ni+Cr₂Ti+TiNi；（5）Ti₂Ni+Cr₂Ti+（Ti）。实验精确测定了927℃下Cr在NiTi₂，NiTi和Ni₃Ti中的固溶度分别是7.5 at.％，14.5 at.％，11.4 at.％，Ni在α-Cr₂Ti和β-Cr₂Ti中的固溶度分别是9.2 at.％，13.9at.％。2、Fe-Ti-Si三元系900℃等温截面相图利用1个（FeTi合金）／Si扩散偶和25个关键三元合金，通过光学显微镜、扫描电子显微镜的观察和扫描电镜能谱显微成分分析，测定了Fe-Ti-Si三元系900℃等温截面。扩散偶和合金样品在900℃下退火240小时，采用X射线衍射分析进行物相鉴定，并通过扫描电镜能谱分析测定了平衡相的成分。在900℃下，发现了6个三元化合物(τ₁：FeTiSi₂，τ₂：FeTiSi，τ₃：Fe_52.0Ti_12.0Si_36.0，τ₄：Fe_10.0Ti_46.0Si_44.0，T₅：Fe_19.0Ti_39.0Si_42.0，τ₆：Fe_33.0Ti_52.0Si_15.0)，建立了900℃Fe-Ti-Si三元系等温截面相图。3、Co-Fe-Ta三元系1100℃等温截面相图采用5个（CoFe合金）／Ta扩散偶和13个关键三元合金，通过光学显微镜、扫描电子显微镜的观察和扫描电镜能谱显微成分分析，研究了Co-Fe-Ta三元系1100℃相平衡关系。实验结果表明，在该温度下没有发现三元化合物，存在下述4个三相平衡：（1）（Ta）+Ya₂Co+TaFe，（2）TaCo+TaFe+Ta₂Co，（3）TaCo+TaFe+Ta（Co，Fe）₂，（4）Ta（Co，Fe）₂+γ-TaCo₂+（Co，Fe）。二元化合物β-TaCo₂和TaFe₂形成连续固溶体Ta（Co，Fe）₂。