针对环境水体中微量或痕量污染物的分析,通常采用样品前处理技术对目标物萃取、富集后,结合色谱技术进行分离测定。在众多样品前处理技术中,固相萃取因有机溶剂用量少、富集倍数和回收率高、易于自动化等优势被广泛用于环境污染物分析领域。本文旨在将固相萃取与液相色谱技术相结合,建立多种快速、简单、高灵敏的分析方法,分别用于环境水体中有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂、氯酚类化合物、氟喹诺酮类抗生素的分析检测,主要研究内容和结果如下:1.固相萃取-毛细管液相色谱测定有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂残留为缩短分析时间、提高分析效率,采用固相萃取技术,结合毛细管液相色谱仪对水样中的4种有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂进行萃取富集和分析检测。对影响毛细管液相色谱分离检测和固相萃取效率的各类因素进行优化,确定检测波长为200 nm,以体积比为50:50的乙腈-水作为流动相时,4种杀虫剂在6 min内达到基线分离。最佳萃取条件为,在含15%NaCl的100 mL水样,以5 mL min^-1的速率流过自填装的C₁₈固相萃取柱,3 mL的乙酸乙酯洗脱。方法的检出限为0.07⁰.24μg L^-1、定量限为0.23⁰.80μg L^-1。对自来水和湖水水样进行测定,加标回收率为71.45%¹09.2%,相对标准偏差小于9.28%。2.磁固相萃取-高效液相色谱测定氯酚类化合物为建立快速、简单、高效的固相萃取技术,采用溶剂热法合成磁性多壁碳纳米管复合材料,材料经聚多巴胺修饰改性后用作磁固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱对水样中的5种氯酚类化合物进行快速、高效萃取和分离分析。对制备所得磁性复合材料的形貌、结构、官能团、热稳定性、磁性等进行表征,证明材料的形貌规则、热稳定性和磁性良好。对影响磁固相萃取效率的因素进行优化后得到,30 mg磁固相萃取吸附剂,分散在40 mL pH调至中性的水样中,振荡萃取8h后,150μL甲醇/乙酸（99:1,v:v）解吸5 min。在最佳的磁固相萃取和液相色谱条件下,方法对五种氯酚的检出限范围为0.36¹.29μg L^-1,定量限范围为3.57¹2.89μg L^-1。用于四种环境水样分析,加标回收率范围为70.1%¹06.5%,相对标准偏差为0.2%⁵.0%。3.分子印迹分散固相萃取-高效液相色谱测定氟喹诺酮类抗生素基于分子印迹聚合物材料的特异选择性能,为提高萃取技术的选择性,以诺氟沙星、恩诺沙星为模板,采用多模板分子印迹策略、沉淀聚合法制备双模板分子印迹聚合物材料,并将其用作分散固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱技术对环境水样中的两种氟喹诺酮类抗生素进行同时选择性萃取、富集和高灵敏分析。对制备所得双模板分子印迹聚合物材料的形貌、比表面积、官能团、热稳定性等进行表征,得到球形形貌、粒径均匀、热稳定性好的材料,并评价材料对诺氟沙星和恩诺沙星的吸附容量和选择性能。对影响分子印迹分散固相萃取效率的因素进行考察后得到,10 mg的分子印迹聚合物材料加入10mL水样中,在中性条件下萃取3 h后,150μL甲醇/乙酸（90:10,v:v）解吸5 min。在最优化的固相萃取和液相色谱条件下,方法的检出限低于0.36μg L^-1,且在1²00μg L^-1范围内线性良好,用于环境水样中两种氟喹诺酮类抗生素的分析,回收率范围为80.9%¹01.0%。