本研究以改良溶胶-凝胶法和有机溶剂水热结晶法制备纳米级的TiO₂粒子，并通过金属离子的掺杂改性提高其光催化活性。对制备的纳米TiO₂用XRD、TG／DTG／DSC、BET、SEM及TEM等手段进行了表征，以甲基橙的光降解效果评价其催化活性。首先，依据中心复合设计进行试验，探讨了改良溶胶-凝胶法制备TiO₂的过程中醋酸配比、搅拌速率、反应时间及煅烧温度4因素对其光催化活性的影响，获得最佳的工艺参数为T=25℃，Stir=400rpm，TNB：EtOH：AcOH=1：4：4，t=6h。所得TiO₂凝胶经500℃煅烧后为锐钛矿型（89％）和金红石型（11％）的混晶，粒径13.41nm，比表面积58.13m²／g，具有较好的光催化活性。接着以钛酸丁酯为前驱体、甲苯为溶剂，采用有机溶剂中的水热结晶法制备高热稳定性的锐钛矿型TiO₂。此法制备的TiO₂粒子在反应结束时已经转变为锐钛矿型，具有良好的热稳定性和光催化活性。纳米粒子经550℃煅烧后的粒径为15.47nm，分布均匀，比表面积61.41m²／g，即使在650℃煅烧后仍保持单一的锐钛矿晶型。此外，采用改良溶胶-凝胶法研究了不同浓度金属离子(Fe³⁺、Eu³⁺、Dy³⁺、Nd³⁺、及Tb³⁺)的掺杂对TiO₂光催化性能的影响。结果表明，金属离子掺杂的TiO₂粒径减小、比表面积增大、且光催化活性得到了较大的提高，当掺杂浓度为最佳掺杂量时光催化活性最佳。最后，用PL光谱解析了PL光谱强度与掺杂TiO₂的光催化活性的关系，发现光催化活性与PL信号的属性有着密切的联系，从而展示了PL光谱在分析纳米TiO₂的表面缺陷、氧空穴、光生载流子的分离与复合等方面的重要作用。