多晶硅溅射靶材用Si-B母合金的制备研究

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硅靶材作为一种重要的半导体材料,广泛应用于光学及信息产业。电阻率是衡量硅靶材质量好坏的重要指标。目前,行业内常用的硅靶材为p型(掺B),电阻率分为低阻(电阻率<0.02Ω·cm)及高阻(电阻率>0.5Ω·cm)。制备低阻硅靶材时,需要向硅中掺入大量的B元素,行业内低阻硅靶材的制备为降低成本通常采用单质B或M-B(金属)合金进行掺杂。但采用单质B掺杂时,其损失量高且电阻率波动大,而采用含B合金进行掺杂,会引入金属元素,导致在多晶硅中形成金属和硅的中间相,影响多晶硅靶材的品质。因此,需要开发一种低成本、纯净的Si-B母合金以代替目前行业内所采用的单质B和M-B合金。本论文针对行业内目前所面临的实际问题,开展了新型Si-B母合金制备方法的研究。首先采用熔炼法和球磨-成形法制备出了Si-B母合金,并分别对母合金的物相、结构及形貌进行分析,研究发现球磨-成形法为制备Si-B母合金的最佳工艺。本论文主要研究结果如下:(1)采用熔炼法制备B添加量(wt.%)为0.8%和2.5%的Si-B母合金锭,其中B添加量为0.8%的母合金锭出现了少量的含B析出相,而B添加量为2.5%的Si-B母合金锭中出现了大量的含B中间相。对制备的两种Si-B母合金进行ICP-OES测试,结果表明:B添加量为0.8%的Si-B母合金中B的吸收率为26.6%,而B添加量为2.5%的Si-B母合金锭中B的吸收率为50.6%,B在熔炼过程中存在挥发损失。因此,在高掺B条件下,B元素一部分固溶到Si基体中,一部分形成含B中间相,还有少量B在熔炼过程中挥发损失。(2)采用球磨-成形法制备Si-B母合金,球磨后Si粉、B粉的颗粒尺寸明显降低。球磨后Si和B之间并未形成新的化合物,仍以Si单质和B单质的形式存在。同时,Si单质和B单质之间存在Si-B键以及B-Si键,推测是由于B原子在扩散过程中取代了Si原子的位置所导致的。(3)研究了不同球磨时间对粉末组织结构的影响。随着球磨时间的延长,粉末的颗粒尺寸不断降低且粉末的比表面积逐渐增大。球磨时间为9h时粉末颗粒尺寸维持在2μm以内,进一步延长球磨时间至15h,粉末颗粒尺寸维持在1μm左右。同时XRD的结果显示,随着球磨时间的延长,衍射峰峰强逐渐降低,且Si的衍射峰发生偏移,推测是由于rB<rSi,导致球磨过程使B原子进入到Si基体中,致使Si的晶格发生畸变,从而引起衍射峰强及衍射峰位置的变化。(4)采用球磨-成形法制备的Si-B母合金进行掺杂试验,以获得目标电阻率为0.010Ω·cm的多晶硅锭靶材,结果表明采用含B量50%、球磨9h的Si-B母合金进行掺杂制备的多晶硅锭较其他硅锭电阻率效果好,电阻率范围:0.0080-0.014Ω·cm,且横向电阻分布均匀。
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