低压直流驱动石墨烯薄膜电热材料制备及表征

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本文采用超临界二氧化碳剥离法制备石墨烯材料,并采用刮涂法制备可低压直流驱动的石墨烯电热薄膜。对比了石墨与不同工艺的得到的石墨烯所制备的薄膜在结构、性能上的差异,研究了不同的CO2插层压强和剥离时间对石墨烯电热薄膜性能的影响,初步分析了CO2插层压强和剥离时间对石墨烯制备过程、石墨烯电热薄膜的传热过程的影响。研究结果如下:1)通过调整CO2插层压强和剥离时间,采用超临界二氧化碳剥离法制备出低缺陷的石墨烯材料。制备的石墨烯呈薄片状且无含氧缺陷,片径大小为3μm10μm,层数小于10层,ID/IG=0.19。2)采用刮涂法制备了以石墨、不同工艺的石墨烯为导电粒子的电热薄膜。电热特性测试结果表明:石墨烯电热薄膜的电阻率为0.246Ω·cm,初始升温速率为129.8℃/min,较石墨电热薄膜增长了19.3倍,升温时间缩短了75.3%;同时,功耗减少了22.5%,综合传热系数提高25.6%。3)研究了CO2插层压强和剥离时间对石墨烯及相应的石墨烯电热薄膜的影响。当CO2插层压强为9MPa,剥离时间为3h时,制备的石墨烯材料无含氧缺陷,层数小于10层,片径为3μm10μm。所制备的电热薄膜电阻率为0.104Ω·m,综合传热系数为1.96×10-3W·cm-2·℃-1。加热过程中,石墨烯电热薄膜的电热转化效率为68.4%88.7%,由晶格振动产生的热量以远红外辐射的方式向外传递,占比高达60%65%。由电子振动产生的热量以对流方式向外传递,占比为35%40%。4)超临界二氧化碳剥离法制备石墨烯分为插层和剥离两个过程。CO2插层压强的增加使得更多的CO2分子插入并粘附在石墨烯片层中,形成较大的“楔子”便于剥离;随着剥离时间的延长,更多的石墨烯由于超声波的“空化作用”被剥离下来,同时,石墨烯片径减少,片层表面出现缺陷。超临界二氧化碳剥离法制备石墨烯为大批量制备结构完整的石墨烯材料提供了一种环境友好的制备方法,极具潜力。
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