新型高能量密度耐热炸药是含能材料的重要研究方向。偶氮苯多硝基衍生物具有大共轭体系,同时含多个硝基和氧化偶氮基,使其具有优良的耐热性能和爆炸性能。因此对偶氮苯硝基衍生物的合成研究具有重要的实用价值。本论文以4-氯苯胺为原料,通过二氧化锰氧化得到4,4′-二氯-偶氮苯,进一步硝化得到三种偶氮苯硝基衍生物。通过熔点、红外光谱、元素分析、单晶衍射、核磁、质谱等测试手段确定其结构。研究各工艺参数对反应的影响,得到较优的合成工艺条件。通过DSC对三种偶氮苯硝基衍生物的热性能进行了研究。以4-氯苯胺为原料,经二氧化锰氧化合成了4,4′-二氯-偶氮苯并进行结构了表征。通过单因素优化实验得到反应较佳工艺条件为:4-氯苯胺与二氧化锰的摩尔比1:5,反应温度110℃,反应时间6h,得率为60.9%。以4,4′-二氯-偶氮苯为原料,通过硝酸硝化氧化合成出4,4′-二氯-2′,6′-二硝基氧化偶氮苯,并进行了结构表征。通过单因素优化实验得到反应较佳工艺条件为:4,4′-二氯-偶氮苯与硝酸的摩尔比1:16,反应温度85℃,反应时间4h,粗得率为61.7%。以4,4′-二氯-偶氮苯为原料,通过硝硫混酸硝化合成了4,4′-二氯-2′,3,6′-三硝基氧化偶氮苯,并进行了结构表征。通过单因素优化实验得到反应较佳工艺条件为:4,4′-二氯-偶氮苯与硝酸的摩尔比1:64,硝酸比硫酸摩尔比1:1.5,反应温度90℃,反应时间5h,得率为94.9%。以4,4′-二氯-偶氮苯为原料,通过硝硫混酸硝化合成了4,4′-二氯-2′,3,5,6′-四硝基氧化偶氮苯,并进行了结构表征,确定该物质是4,4′-二氯-2′,3,5,6′-四硝基氧化偶氮苯。通过单因素优化实验得到反应较佳工艺条件为:4,4′-二氯-偶氮苯与硝酸的摩尔比1:80,硝酸比硫酸摩尔比1:6,反应温度120℃,反应时间5h,得率为17.9%。利用差式扫描量热仪(DSC)对三种偶氮苯硝基衍生物的热稳定性进行了分析研究。