核磁共振在聚酯分析中的应用——聚酯组成和羟值测试

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本文利用超导脉冲傅立叶变换核磁共振谱仪的各种先进技术,对聚酯进行定性和定量分析。主要工作及结论如下: 1.运用核磁共振的各种技术,测试聚酯的常用原料,并将其碳谱和氢谱的谱峰与之结构——归属,建立起相应的数据信息。 2.用聚酯的常用原料合成典型聚酯树脂,再用核磁共振的各种技术进行测试,将其碳谱和氢谱的谱峰与其结构——归属,建立起相应的数据信息。 3.选四种已知组成的聚酯,分别测试氢谱,考察利用核磁共振氢谱定量聚酯组成的准确性。结果表明,只要聚酯每种组分在氢谱中能确定出没有覆盖的有代表性的峰,并用这些峰的面积计算其在聚酯中的摩尔百分含量,核磁共振氢谱定量摩尔百分含量大于5mo1%的聚酯组分,定量结果的相对误差在10%以内。 4.根据已建立的数据信息,利用核磁共振的1H谱、13C谱、H-H COSY谱、HSQC谱、HMBC谱等技术,研究未知聚酯的组成和结构序列,给出聚酯中不同酸单元和醇单元间的连接方式及相应的含量。 5.研究聚酯的端羟基α-H的化学位移特点,并利用这个特点,建立起以苯乙烯为内标,通过测试聚酯的端羟基α-H含量,求出聚酯中羟基的含量,进而求出聚酯羟值的方法。该方法的相对偏差小于1%,测量精密度为±0.2。 总之,本文从聚酯剖析应用的角度,建立起较系统的核磁共振剖析聚酯所需的碳谱和氢谱数据,并利用这些数据,对未知聚酯进行剖析,得到它的组成和结构序列。这些对于利用核磁共振技术快速、准确地剖析聚酯,有一定的意义和实用价值。同时,本文还建立起以苯乙烯为内标,用核磁共振氢谱测试聚酯羟值的方法,该方法不仅简单,而且对于一些化学方法测试有困难的样品,也能得到较好结果。
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