5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的合成

被引量 : 0次 | 上传用户:wumujiayou
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物属于吡啶并氧化呋咱衍生物。本文结合相关文献的优缺点设计了5-氨基-6-硝基-[1,2,5]嗯二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物合成新路线:以2,6-二氯吡啶为原料,经过硝化,胺化,硝化,叠氮化,脱氮环化合成了5-氨基-6-硝基[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物。研究了影响各个单元反应的主要因素,并对各单元反应的条件进行了优化,获得制备5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的最佳工艺条件。实验表明,硝化反应最佳实验条件为2,6-二氯吡啶5.0g,浓硫酸14mL,混酸6mL,反应温度110℃,反应时间5h,收率为79.36%。胺化反应最佳实验条件为2,6-二氯-3-硝基吡啶19.3g,无水乙醇100mL,室温下通氨气反应,收率为89.97%。二次硝化反应最佳实验条件为2-氨基-6-氯-3-硝基吡啶3.5g,浓硫酸20mL,硝酸钾2.5g,40℃反应6h,收率为78.30%。叠氮化反应最佳实验条件为2-氨基-6-氯-3,5-二硝基吡啶3.7g,丙酮50mL,叠氮化钠1.7g,水15mL,20℃反应30min,收率为88.61%。脱氮环化反应最佳实验条件为4,6-二硝基-7-氨基四唑并[1,5-a]吡啶1.0g,溶剂甲苯100mL,反应温度110℃,反应时间1.0h,收率为95.14%。总收率为47.13%。用MS,’HNMR, IR对目标产物结构进行了表征。
其他文献
目前,高校思想政治教育发展不完善,缺乏规范的管理工作体制是原因之一。长期以来,一些高校的管理工作者不重视开展思想政治工作,也不重视大学生主体的发展,对学校的计划、决
目的 探讨舒芬太尼对瘢痕子宫经阴道分娩患者的镇痛效果及其对分娩结局的影响。方法 选取2015年7月~2016年9月在我院分娩的96例瘢痕子宫具备经阴道分娩适应症的患者,按照随机
《大学英语课程教学要求(试行)》中明确提出大学英语教学的目标之一就是培养学生的综合应用能力,使他们在今后的工作和社会交往中能用英语有效地进行口头和书面的信息交流。
中国,一直以来都是一个农业大国,农业是国民经济的基础,农产品价格与居民生活息息相关。农产品价格的剧烈波动,极大的影响着生产者的收益和消费者的生活水平。农产品价格,具
信息技术在初中物理教学中的应用,能够丰富初中物理教学的资源,为学生带来更为丰富的初中物理学习体验,对于学生知识的学习和发展将会产生积极影响。本篇文章主要从信息技术在初
2007年美国次贷危机引发的金融危机,给全球带来巨大的灾难,从而引发人们对于金融发展的质疑。金融发展与经济增长之间到底存在什么关系?金融发展是促进还是抑制了经济增长?又
<正>目前,临床上新生儿科常规测量体温均采用水银体温计,其性能稳定可靠,早已被人们所认可。但也存在许多弊端,特别应用于新生儿这一特殊群体时,因无家属陪伴,测量体温存在测
民族文化是一个民族在环境与历史的变迁中创造、积淀和传承下来的宝贵财富,有着丰富的教育内涵、独特的教育价值,是每个民族得以发展的动力源泉。民族文化作为民族特有的实质
<正>在我国刑事诉讼法中,情况说明并非法定的证据种类,但在诉讼实践中却大量存在,甚至作为法官的裁判依据出现在判决书中。情况说明在立法中的缺位与司法实践中的普遍存在需
进入WTO时代,中国国际化的步伐越来越快,商务英语不仅已经成为国际商务沟通的工具,同时也变成了驰骋商场必备的筹码,其重要性不言而喻。作为国际型商务人员必备的技能之一,商