【摘 要】
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5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物属于吡啶并氧化呋咱衍生物。本文结合相关文献的优缺点设计了5-氨基-6-硝基-[1,2,5]嗯二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物合成新
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5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物属于吡啶并氧化呋咱衍生物。本文结合相关文献的优缺点设计了5-氨基-6-硝基-[1,2,5]嗯二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物合成新路线:以2,6-二氯吡啶为原料,经过硝化,胺化,硝化,叠氮化,脱氮环化合成了5-氨基-6-硝基[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物。研究了影响各个单元反应的主要因素,并对各单元反应的条件进行了优化,获得制备5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的最佳工艺条件。实验表明,硝化反应最佳实验条件为2,6-二氯吡啶5.0g,浓硫酸14mL,混酸6mL,反应温度110℃,反应时间5h,收率为79.36%。胺化反应最佳实验条件为2,6-二氯-3-硝基吡啶19.3g,无水乙醇100mL,室温下通氨气反应,收率为89.97%。二次硝化反应最佳实验条件为2-氨基-6-氯-3-硝基吡啶3.5g,浓硫酸20mL,硝酸钾2.5g,40℃反应6h,收率为78.30%。叠氮化反应最佳实验条件为2-氨基-6-氯-3,5-二硝基吡啶3.7g,丙酮50mL,叠氮化钠1.7g,水15mL,20℃反应30min,收率为88.61%。脱氮环化反应最佳实验条件为4,6-二硝基-7-氨基四唑并[1,5-a]吡啶1.0g,溶剂甲苯100mL,反应温度110℃,反应时间1.0h,收率为95.14%。总收率为47.13%。用MS,’HNMR, IR对目标产物结构进行了表征。
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