精甲霜灵的合成工艺研究

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农业的扩大化生产离不开农药的发展。酰胺类杀菌剂也成为人们广泛关注的一类杀菌剂。酰胺类杀菌剂具有多种多样的化学结构,与众不同的作用机制,还有高效、作用范围广、毒性小、与环境友好的优点,使其在杀菌剂市场站稳脚跟。甲霜灵是用于治疗多种植物霜霉病、疫霉病等的内吸性杀菌剂,精甲霜灵是它的R-单一构型体,杀菌效果更优。随着科技的不断推进,该产品将会有更大的市场应用价值。本课题在阅读大量国内外文献的基础上,对精甲霜灵的合成方法进行详细介绍,分析文献中现有方法的优缺点,筛选出合成目标产物的最佳路线,并对合成工艺进行优化。最终确定了以S-乳酸为起始原料,经过酯化、磺酰化、烷基化、氯化、酰基化反应五步合成精甲霜灵的路线。通过分析各步反应,详细探讨各反应中发生的主要副反应。在优化条件下,减少杂质量,同时避免产品的消旋化。总收率达到55.06%(以S-乳酸计)。其中,所用的甲氧乙酰氯由甲氧乙酸和氯化亚砜制得。该合成工艺反应条件易于实现,操作简便,产品收率高、化学纯度高、光学纯度高,适合大规模生产。最后通过核磁鉴定结构、高效液相色谱检测纯度、旋光仪测定光学纯度的分析方法对精甲霜灵及其中间体进行表征。
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