界面电沉积法制备纳米/微米金属粉体材料的研究

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本文利用水.油酸界面和平行电场发展了一种简单、有效的界面电沉积方法,成功地合成了铜和钴纳米线、铁纳米树枝晶、银纳米薄片和纳米带、金亚微米颗粒和亚微米棒等粉体材料。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等对样品的形貌和结构进行了表征。结果表明得到的铜纳米线具有周期性的孪晶结构,直径大小分布均匀,并且具有超过1000的纵横比。通过调节金属铜离子浓度和电流密度,可以控制金属铜纳米线的直径大小。在金属铜离子浓度较低时,可以得到平均粒径约为20 nm金属铜纳米线。通过研究金属铜样品形貌随反应时间的演变生长情况,发现一个比较少见的晶体生长过程:由树枝状晶体的分枝生长成超长的纳米线。这个生长过程不仅在界面电沉积金属铜晶体时可以观察到,而且在界面电沉积金属纳米钴时同样观察到,说明这种晶体生长过程可能是一类金属晶体在界面电沉积过程所遵循的共同规律。   实验结果表明静态平稳的水-油酸界面和平行电场对金属纳米线的形成具有至关重要的作用。我们推测,由于油酸的弱亲水亲油两性,金属离子在界面附近的浓度高于本体溶液,促进了金属沉积沿着界面发生,界面充当了基片作用,让金属在其上稳定生长;有了这个稳定的生长空间后,再加上电解时形成的平行电场的作用下,初始阶段形成的金属纳米颗粒能沿着电力线方向在水.油酸界面上发生定向生长和聚积,从而形成纳米线,所以,纳米线的形成是静态平稳的水-油酸界面和平行电场共同作用的结果。   另外,还研究了界面电沉积反应体系中的电化学行为,发现在界面电沉积金属铁的时候,体系出现明显的电位振荡。这种电位振荡可能和样品形貌之间存在一定的关系。通过磁学性质测量发现,与普通金属相比制得的金属钴纳米线具有较高的矫顽力,并具有磁性各向异性。
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