采用单晶硅片化学腐蚀法、多晶硅粉化学腐蚀法、单晶硅双槽电化学腐蚀法三种方法进行了制备多孔硅的对比研究。发现在三种制备方法中，双槽电化学腐蚀法最易于控制制备的工艺过程、试验重复性好、制备的多孔硅性能亦最好，多孔层表面也最为平整。在初步比较的基础上，本文研究了双槽电化学腐蚀法的电解液配比、制备时间、腐蚀电流密度这三个主要因素对多孔硅产品质量和性质的影响。使用扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究了制备方法和工艺参数对多孔硅产品形貌的影响。使用正交试验优化了双槽电化学腐蚀法的电解工艺参数，确定了最佳制备工艺：氢氟酸浓度为25％，电流强度为60 mA／cm~2，反应时间为120min。得到了满足制备多孔硅爆炸复合物要求的产品。为解决多孔硅在空气中易氧化、稳定性差的问题，参照文献采用阳极氧化和阴极还原方法对多孔硅进行了后处理，结果表明多孔硅的龟裂现象有所改善。但阴极还原使多孔硅产品量有所减少，阳极氧化则大幅度地降低了多孔硅的反应活性。本文试探性地对制备的高活性多孔硅进行了化学后处理，结果表明，采用硅烷偶联剂处理可很好地保持多孔硅的高反应活性、极大地提高多孔硅的耐空气氧化性能，为使用多孔硅粉制备爆炸复合物提供了高性能原料。但仅用硅烷偶联剂处理多孔硅对防龟裂、防剥落效果并不太好。将阳极氧化(或阴极还原)处理与硅烷偶联剂处理复合使用，对多孔硅起到防龟裂、防剥落、提高经时稳定性的效果。就防龟裂、防剥落而言，先阳极氧化后再用硅烷偶联剂处理的效果最好；从保持多孔硅的高反应活性和片状多孔硅外形两个角度来看，先阴极还原再用硅烷偶联剂处理的效果最好。