玫瑰香精—羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其性能表征的研究

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β-环糊精分子的外形呈截锥状,分子中的每个葡萄糖单元采取未扭曲的椅式构象,β-环糊精是由7个葡萄糖单元构成,每个葡萄糖残基的2-,3-,6-位羟基中的某一氢原子可被羟丙基取代就形成了羟丙基-β-环糊精(简称HP-β-CD)。羟丙基-β-环糊精的这种特征结构使其具有很多特别的性能,能与范围极其广泛的各类客体,比如有机分子、无机离子、配合物、芳香化合物甚至惰性气体,通过分子间相互作用形成主客体包合物,从而对客体具有屏蔽、控制释放、活性保护等功能,因而广泛地应用到医药和食品领域;同时利用其空腔与客体分子空间尺寸的匹配性,还可用于各种异构体的分子识别,制备分离材料等。玫瑰精油由于其具有天然、低毒、芳香纯正等特性,在人们日益追求环保,崇尚自然的今天广泛的应用到各行各业中。在日用化工上可生产高档香水、香波、香皂、香片、香囊、洗浴液及其他系列化妆品。玫瑰香精还用于高档烟用香精、食品香精、酒用香精的调配。此外玫瑰香精可用于窨茶。玫瑰香精近年来最热的用途就是用于香薰,玫瑰精油香薰可以在心灵上和精神上起到兴奋神经产生情爱的作用。玫瑰精油被誉为“精油皇后”,长期服用不但可促进血液循环、美容养颜、降血脂、降低胆固醇、促进细胞再生、延缓衰老、可活化男性荷尔蒙、玫瑰改善皮肤质地、促进血液循环及新陈代谢、而且还可起到香体作用,给人们增添迷人的魅力。总之,玫瑰精油越来越频繁的应用到食品、化妆品、烟茶、香薰及医药领域,受到广大人们的热爱,具有非常广阔的市场前景。本课题利用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)内疏水外亲水的空腔结构特性,以水溶液络合法对东方琥珀玫瑰香精进行包合,以平均粒径为主要指标,粒径分布系数(PDI)及ζ电位为辅助指标对微囊化工艺进行了考察。通过单因素实验,考察了乳化剂种类、乳化时间、香精乳化剂质量比、固形物含量、壁材芯材质量比、磁力搅拌速度、体系pH值及反应时间等因素对微囊化工艺的影响,得到了单因素试验最优试验条件为:乳化剂为T-20,包合时间为4h,磁力搅拌速度为1000rpm,反应体系pH=8,乳化剂香精的质量比为3:1,壁材芯材质量比为3:2,固形物含量为2%。其中乳化剂香精的质量比、壁材芯材质量比及固形物含量对包合工艺影响较大,因而选其作为响应面法优化的3个因素。在此基础上以乳化剂香精的质量比、壁材芯材质量比及固形物含量为Box-Behnken响应面设计法的三因素,对包合工艺进一步优化得到的最优实验条件为:包合时间为4h,磁力搅拌转速为1000rpm,反应pH为8,壁材芯材质量比为1.69,乳化剂为聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯(Tween-20),乳化剂香精质量比为3.13,固形物含量为1.5%。其平均粒径为72.8nm,粒径分布系数为0.127,ζ电位为-12.6mv。通过验证发现真实数据与理论数据的偏差不超过10%。接着通过透射电子显微镜、热重分析仪和气相质谱联用仪,对纳米玫瑰香精的形态、热稳定性、主客体间的相互作用及缓释性进行了研究。结果发现,纳米胶囊的形态出现了3种:一种是正五边形的截面形态,一种是十分规则的圆球形态,一种是不规则的圆球形态。本文以热重分析仪验证了纳米胶囊的形成,推测香精与羟丙基-β-环糊精的结合方式有两种:一种较为疏松,一种较为紧密,。并且发现纳米玫瑰香精的热稳定性较普通香精要好,纳米玫瑰香精的耐热性和缓释性都明显优于普通玫瑰香精。
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