α-丙氨酸催化加氢工艺研究

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L-氨基丙醇作为合成左旋氧氟沙星的重要中间体,近年来市场需求量一直在持续增长,其光学纯度和价格,直接影响到左旋氧氟沙星产品的质量和成本。但是传统合成路线工艺复杂,导致成本偏高,而且环境污染大,因此研究L-氨基丙醇新的合成方法越来越受到人们的关注。本文采取与传统酯化还原合成方法不同的直接催化加氢的方法合成氨基丙醇。实验中采用间歇釜式反应器,以去离子水为溶剂,采用Ru/C催化剂,对丙氨酸的加氢反应进行了研究,重点考察了反应温度、反应压力、催化剂用量、磷酸浓度等条件对该反应的影响。另外对反应产物进行了主要采取减压蒸馏的方法分离提纯,并通过分光光度法和气相色谱法对反应产物进行了定性和定量分析。实验结果表明:提高反应温度和压力都可以加快反应速率,但过高的压力反而对反应没有任何作用;随着催化剂用量的增加,反应速率加快,但是相应生产成本也增加;磷酸浓度低时,随着其浓度的增加,反应速率加快,当磷酸浓度高时,随着其浓度的增加,反应速率降低。通过对上述反应条件进行优化,得到了丙氨酸催化加氢适宜的反应条件,结果为:反应温度413K、压力7.0MPa、磷酸浓度为0.29 mol/L、反应物料中丙氨酸浓度为0.22 mol/L,反应时间5h。在上述条件下,丙氨酸的转化率可达60.5%,氨基丙醇的收率可达59.8%。
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