纤维素作为广泛存在的天然物质,加之其具有多种性能而受到重视。纤维素纳米晶（CNCs）可通过酸水解和氧化自然界存在的纤维素的方法制备而来。CNCs具有多种优异性能,但因反应活性强、具有亲水性故作为膜材料其应用受到限制。本文探索了一种纤维素纳米晶/层状双金属氢氧化物（CNCs/Mg Al-LDHs）复合薄膜材料增强光热稳定性的方法。采用有机酸对甲苯磺酸（P-Ts OH）酸解法制备光热稳定性更高的CNCs,通过插层改性获得热稳定性更高的水滑石（LDHs）。LDHs与CNCs通过共混和层自组装复合成膜,改善CNCs基薄膜材料的光热稳定性能。首先,利用P-Ts OH水解微晶纤维素（MCC）分离出CNCs。将得到的I型纤维素纳米晶（CNC I）分别在氢氧化钠（Na OH）溶液和乙二胺（EDA）溶液中溶胀形成Ⅱ型纤维素纳米晶（CNCⅡ）和Ⅲ型纤维素纳米晶（CNCⅢ）。通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和热重分析（TGA）对CNC I、CNCⅡ和CNCⅢ的性能进行了结构性能表征。结果表明,所得的CNC I、CNCⅡ和CNCⅢ具有较高的结晶度指数和良好的热稳定性。产物CNC I、CNCⅡ和CNCⅢ的降解温度分别为300℃、275℃和242℃。所得到的产物中没有引入新的基团,且具有较大的长径比和较高的负zeta电位。其次,采用双滴共沉淀法制备改性LDHs,按照一定比例将MgCl2和Al（NO3）3混合,分别加入衣康酸与钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂和十二烷基磺酸钠进行复合改性,并对LDHs进行结构性能检测。结果表明,制备得到的改性LDHs颗粒较小、分布均匀,特征峰结晶好,峰型尖锐。且改性后LDHs层间距扩大,d（003）层间距从0.88 nm分别增大到7.81 nm、7.68 nm和12.4 nm。改性剂已经成功进入到水滑石中并且发生了偶联。经过改性的LDHs热分解温度均有所提高,在800℃时热失重的残余率从13%分别提升为钛酸酯偶联剂的51%、硅烷偶联剂的47.5%和十二烷基磺酸钠的41%,改性水滑石的热稳定性能有明显提高。最后,通过溶液共混法和层组装法将三种不同晶型的CNCs与改性LDHs进行复合,制备了CNCs/Mg Al-LDHs复合膜。对复合膜的表面形貌、结晶结构、水蒸气阻隔性能、光热稳定性性能进行分析。结果表明,复合膜形貌规整,表面平滑。CNCs和LDHs主要通过物理吸附和静电吸引力结合方式组装复合成膜,水滑石以完整的片状形式分散吸附于CNCs中。红外光谱表明复合膜内存在氢键变化也表明二者通过氢键进行结合。复合膜的水蒸气透过率相比于纯的CNCs膜下降10.1%,阻隔水蒸气性能明显提升。复合膜具有良好的热学稳定性,热降解的温度在350℃以上,相比于CNCs提升15.2%。复合膜的紫外吸收性能明显增强,较之纯CNCs而言紫外吸收强度提升48%,对紫外线做的遮蔽能力提升。