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本文通过XRD和TEM研究了在不同工艺参数、添加Ni、Mn、Cr、Cu、Mo五种合金元素(添加量为5wt.%、10wt.%、15 wt.%)通过铝热反应熔化法制备的块体纳米晶Fe3Al材料的晶粒尺寸、晶体结构等,以及等温处理对材料的晶粒尺寸和晶体结构的影响,并得出以下主要结果和结论：1.不同氩气压力条件下制备的块体纳米晶Fe3Al材料,材料主要是由纳米晶和一定量的非晶组成。随着氩气压力的增加,材料的纳米晶相的平均晶粒尺寸有所下降,平均晶粒尺寸小于30 nm。材料的纳米晶相的晶体结构以DO3结构为主。2.添加不同含量稀释剂条件下制备的块体纳米晶Fe3Al材料,稀释剂含量对材料的相组成及各相的相对含量没有影响,随着稀释剂量的增加,材料的平均晶粒尺寸减小,材料中的非晶相增多。材料的晶体结构仍为有序的DO3结构。3.添加不同含量的Ni元素后,材料的纳米晶相的平均晶粒尺寸基本没有变化,且材料的晶体结构也没有发生变化,都为无序的bcc结构。而不同温度下进行等温处理对含Ni 10wt.%材料的纳米晶相的平均晶粒尺寸产生了影响,材料的平均晶粒尺寸减小。当温度达到1000℃时,材料的晶体结构也发生了变化,材料由原来无序的bcc结构转变为有序的DO3结构。4.添加不同含量Mn元素后,随着Mn含量的增加,块体纳米晶Fe3Al材料的纳米晶相的平均晶粒尺寸减小,材料的晶体结构仍以无序的bcc结构为主。而不同温度下对含Mn 10wt.%的材料进行等温处理时,材料的纳米晶相的平均晶粒尺寸先减后增,材料中析出了呈针状的Mn,随着等温处理温度的升高,析出的Mn也越来越多。等温处理对含Mn 10wt.%材料的晶体结构没有产生影响,仍是无序的bcc结构。5.添加不同含量Cr元素后,随着Cr含量的增加,块体纳米晶Fe3Al材料的纳米晶相的平均晶粒尺寸先减小后增大,材料的晶体结构仍以无序的bcc结构为主。不同温度下对含Cr 10wt.%的材料进行等温处理,材料的纳米晶相的平均晶粒尺寸基本没变,材料的晶体结构也没有发生变化,仍为无序的bcc结构。6.添加不同含量Cu元素后,随着Cu含量的增多,材料的平均晶粒尺寸先增大后减小,且材料中非晶相的含量也增多。Cu的添加对材料的组织也产生了一定的影响,含Cu 5wt.%和15wt.%的块体纳米晶Fe3Al材料的晶体结构为无序的bcc结构,而含Cu 10wt.%的材料的晶体结构则为有序的DO3结构。不同温度下对含Cu 5wt.%的材料进行等温处理以后,材料平均晶粒尺寸先减小后增大,材料的晶体结构由无序的bcc结构转变为有序的DO3结构。7.添加不同含量Mo元素后,随着Mo含量的增加,块体纳米晶Fe3Al材料的纳米晶相的平均晶粒尺寸先增大后减小。Mo元素的添加对材料的组织产生了影响,含Mo 5wt.%和10wt.%的材料为无序的bcc结构,而含Mo 15wt.%的材料的出现了DO3结构。