1,3-二羟基丙酮提取工艺研究及工艺设计

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1,3-二羟基丙酮是结构最简单的酮糖类化合物,广泛应用于医药、农药合成的中间体以及功能性添加剂。微生物法发酵生产1,3-二羟基丙酮具有产量(产物浓度)高、工艺简单、底物利用率高、易于控制等优点,但由于存在1,3-二羟基丙酮热稳定性差,水溶液粘度大,副产物干扰多等问题,导致1,3-二羟基丙酮分离提取困难,提取收率低,产品质量不稳定,限制了 1.3-二羟基丙酮产业的发展。因此,开展分离提取工艺的研究,具有重要的研究意义和应用价值。本论文主要研究了微滤膜过滤工艺、纳滤膜过滤工艺、浓缩工艺、结晶工艺及晶体生长动力学,进行了年产l0O0t 1,3-二羟基丙酮的生产工厂设计。论文的主要研究结果如下:(1)利用孔径为0.1μm聚偏氟乙烯(PVDF)膜微滤膜进行发酵液的固液分离,有效地去除菌体,得到过滤液,该工序1,3-二羟基丙酮收率为96.3%;(2)利用NF-270纳滤膜过滤微滤液,脱色除杂得到透明的纳滤液,过滤操作压力0.8 MPa,过滤温度为25℃,该工序的1,3-二羟基丙酮收率为95.2%;(3)论文重点研究了结晶工艺的条件,选择在70%乙醇溶液中进行结晶,采用分段降温控制模式,具体如下:14℃至8℃时,降温速率为0.17℃/h,8℃至2℃时,降温速率为0.25℃/h,2℃至-4℃时,降温速率为0.5℃/h,结晶总收率达到了 76.5%,晶体外观为白色粉末,晶体纯度为98.2%。整个提取工艺流程1,3-二羟基丙酮的总收率为70.1%。(4)对1,3-二羟基丙酮的晶体生长动力学进行了考察。在6℃下进行结晶,得到了晶体的成核动力学级数与生长动力学级数比i=1.086。(5)进行了年产1000 t 1,3-二羟基丙酮的工艺设计,设计主要内容包括工艺流程设计、设备选型、工厂布置等,进行了物料、热量、水量等衡算,以及生产成本、经济效益等核算。
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