淀粉类液化制备聚醚多元醇工艺的研究及应用

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聚醚多元醇是制备聚氨酯和酚醛树脂泡沫的主要原料,广泛用于冰柜、隔热板、冷藏车、管道保温等领域,产品具有导热系数低,尺寸稳定性好等特点。目前生产聚醚多元醇的原料主要使用来源于石油的衍生物,近年来,由于石油价格的上涨,导致了聚醚多元醇的制备成本不断上涨。同时,随着石油资源的日益短缺和环境污染的日益严重,积极探索新能源,以可再生的生物质为原料代替石油资源是解决问题的有效方法之一,正日益受到重视。本文对淀粉类原料的液化进行了实验研究,以聚乙二醇200与丙三醇为液化剂,固体酸及甲磺酸为催化剂,研究了液化过程中液化温度、原料配比、催化剂用量、液化时间,液化剂配比等主要参数对淀粉类液化效果的影响。在此基础上,利用单因素实验,得出最佳液化工艺条件。(1)以淀粉为原料,聚乙二醇200与丙三醇为液化剂,甲磺酸为催化剂制备聚醚多元醇的新工艺。通过单因素实验确定了反应物配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等对液化过程的影响,确定了最佳的制备工艺条件:淀粉与液化剂质量比为1:6,甲磺酸用量为液化剂质量的3.0%,液化剂中聚乙二醇200和甘油质量比为7:3,液化时间30min,液化温度150℃,在此条件下,液化率为98.2%。所得液化产物经核磁共振和红外光谱分析为聚醚多元醇。羟值为360.0mgKOH/g,粘度为725mpa·S。(2)以淀粉为原料,聚乙二醇200与丙三醇为液化剂,固体酸为催化剂制备聚醚多元醇的新工艺。通过单因素实验确定了反应物配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等对液化过程的影响,确定了最佳的制备工艺条件:淀粉与液化剂质量比为1:6,固体酸用量为液化剂质量的3.0%,液化剂中聚乙二醇200和甘油质量比为7:3,液化时间110mmin,液化温度150℃,在此条件下,液化率为99.2%。所得液化产物经核磁共振和红外光谱分析为聚醚多元醇。羟值为310.6mgKOH/g,粘度为940.0mpa·S。(3)以葡萄糖为原料,聚乙二醇200与丙三醇为液化剂,固体酸为催化剂制备聚醚多元醇的新工艺。通过单因素实验确定了反应物配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等对液化过程的影响,确定了最佳的制备工艺条件:葡萄糖与液化剂质量比为1:6,固体酸用量为液化剂质量的4.0%,液化剂中聚乙二醇200和甘油质量比为6:4,液化时间30min,液化温度140℃,在此条件下,液化率为99.9%。所得液化产物经核磁共振和红外光谱分析为聚醚多元醇。羟值为479.0mgKOH/g,粘度为480.0mpa·S。(4)对以上三种制得的产物进行应用,制备了PU和PF泡沫材料,对材料的压缩强度和抗弯强度进行测定,材料性能均符合国家标准(GB/T6343-2009和GB/T8813-2008)的要求。(5)对以固体酸为催化剂,原料为淀粉或葡萄糖液化制备聚醚多元醇的工艺进行了kg级的扩大实验,获得了理想的实验结果。
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