材料的微观组织严重影响着其自身的宏观性能,研究表明当材料的晶粒度达到超细晶范围(100~1000 nm)时,材料将表现出独特的物理、化学和力学性能,材料的强度大幅提高。在众多晶粒细化方法中,基于大塑性纯剪切变形的ECAP技术能够有效地细化晶粒尺寸至超细晶等级,因此受到广泛的关注。然而随着研究的深入,ECAP技术存在一些问题也凸显出来,如在挤压过程中需要的挤压力过大及制备超细晶的大小分布不均匀的问题;此外,由于制备的超细晶材料中包含了较多的小角度晶界,导致其热稳定性差,晶粒易吸收热量而发生再结晶长大。另一方面,飞秒激光的脉宽极窄,可以在相对较低的脉冲能量下得到极高的功率密度,使得其加工机理不同于以往的长脉冲激光加工。飞秒激光加工材料时,由于激光的持续时间远远小于晶格热传导时间,在其与物质相互作用时,能量吸收严格限制在极小范围内,并在极短时间内使电子温度达到极高,使物质从固体变为等离子态迅速以喷射形态脱离加工体,而周围物质仍处于“冷状态”。因此,飞秒激光更适合加工此类对热量敏感的材料。然而,截至目前关于超细晶金属材料的飞秒激光加工特性鲜有文献报道。因此,在这种背景下,对超细晶材料的制备及其飞秒激光加工特性展开研究。本文主要内容研究如下:(1)本课题首次提出间歇式超声波辅助等通道挤压工艺(Intermittent Ultrasonic Vibration-Assisted Equal Channel Angular Pressing,IU-ECAP),将间歇超声波振动与等通道挤压工艺(Equal Channel Angula Pressing,ECAP)结合在一起,研制一套间歇式超声波辅助等通道挤压设备;分别研究了不同间歇时间和超声波振幅对材料真实应力的影响,并得到一组IU-ECAP最优的工艺参数;IU-ECAP工艺使用这组优化的工艺参数制备超细晶6061铝合金和超细晶铜。(2)分别使用ECAP和IU-ECAP工艺制备超细晶铝合金和超细晶铜。研究了ECAP工艺和IU-ECAP工艺细化材料机理及组织转变过程,考察了这两种工艺在挤压试样过程中挤压力和模具温度的变化;研究了两种工艺制备超细晶的机械性能,微结构特征和热稳定性。结果揭示:IU-ECAP工艺在挤压的过程中极大地减小挤出力;IU-ECAP工艺使模具温度出现了类似于方波的变化,被挤压试样的温度在100°C附近,这样的温度有利于小角度晶界向大角度晶界转换;研究结果表明IU-ECAP工艺可以通过调整间歇时间有效地控制试样温度;而对于ECAP工艺,在挤压过程中模具温度一直处于室温;IU-ECAP工艺极大地加速了试样晶粒细化速度,制备的超细晶具有更均匀的微结构、更小的晶粒尺寸、更多的大角度晶界、更高的晶格畸变、更强的位错密度、更多的亚晶和再结晶晶粒;原始铝合金试样的第二相颗粒Mg2Si主要分布在晶粒内部,而超细晶试样的Mg2Si主要分布在晶界;机械性能测试表明:当被挤压试样的强度和硬度都达到饱和时,IU-ECAP比相同道次ECAP工艺挤压试样的真实应力和硬度略有提高;DSC测试和退火实验表明IU-ECAP工艺制备的超细晶具有更好的热稳定性。(3)在飞秒激光加工超细晶材料的实验中,研究了试样的烧蚀阈值与晶粒尺寸的关系;试样的烧蚀阈值随着晶粒尺寸减小而逐渐增大,飞秒激光加工材料也变得困难;根据不同晶粒尺寸试样的烧蚀阈值数据归纳得出烧蚀阈值与平均晶粒尺寸的0.29次方的倒数成正比例关系。(4)研究了晶粒尺寸对飞秒激光单线扫描烧蚀形成沟槽形状的影响。当飞秒激光的脉冲能量相同时,沟槽深度和宽度随晶粒尺寸的增大而逐渐增加;这与烧蚀阈值的变化规律一致。(5)考查了飞秒激光逐行扫描烧蚀形成平面凹槽的显微硬度同试样晶粒尺寸的关系。当脉冲能量不变时,飞秒激光烧蚀前后试样表面显微硬度的差值随着晶粒尺寸减小而逐渐增大,此差值与平均晶粒尺寸的0.75次方的倒数成正比例关系;当超细晶试样晶粒尺寸不变时,烧蚀后试样的显微硬度随着脉冲能量的增大而逐渐降低;而对于粗大晶粒的试样,其显微硬度并没有随着脉冲能量的变化而显著改变。(6)研究了飞秒激光烧蚀超细晶和常规铜试样的微结构变化。飞秒激光烧蚀产生的热量使超细晶试样发生了再结晶并导致晶粒长大,表现出“热加工”的特点;脉冲能量越大,晶粒尺寸也越大;而对于常规铜试样,其晶粒尺寸并未明显变化,表现仍是“冷加工”特点。