能源危机与环境污染是21世纪人类面临的两个主要问题。自18世纪末工业革命以来巨大的生产力变革催生了庞大的化石燃料的需求,同时也带来了日益严重环境污染问题。光催化水分解制氢是一种利用太阳光能驱动半导体分解水产生氢气的技术,是目前已知的最理想的能源生产方式。助催化剂在光解水制氢系统中起着降低反应过电位、提供析氢活性位点等作用,是光解水制氢系统的重要组成部分。在众多助催化剂中,镍基材料凭借其来源广泛,成本低、助催化效果好等优势备受关注,被认为是贵金属助催化剂的潜在替代物。因此,开发新型镍基助催化剂、并深入系统地研究其光解水制氢的助催化性能具有十分重要的意义。本文以化学性质稳定、易于制备、具有可见光吸收特性的g-C₃N₄为催化剂主体,采用简单的浸渍-煅烧法和化学法制备镍基材料负载的g-C₃N₄复合光催化剂。具体如下:（1）采用一步煅烧法成功制备了一系列镍基氢氧化物及氧化物修饰的g-C₃N₄光催化剂,并考察了煅烧温度（60、250、300和500℃）对镍基氢氧化物和氧化物的物相、形貌、光解水制氢活性的影响。X射线光电子能谱（XPS）、透射电子显微镜（TEM）分析结果表明镍基的存在形态为Ni（OH）₂,Ni（OH）₂+NiO,NiO,NiO+Ni₂O₃。光催化产氢的速率分别为185.13、77.22、82.88、14.59μmol·h^-1·g^-1。结合光电流及交流阻抗分析结果得出镍基氢氧化物及氧化物的助催化产氢活性大小顺序为:Ni（OH）₂>Ni（OH）+NiO>NiO>NiO+Ni₂O₃。Ni（OH）₂修饰的g-C₃N₄具有较高产氢活性得益于Ni（OH）₂与g-C₃N₄匹配的能级以及光生载流子能够有效地分离。（2）采用简单化学法制备NiB_x修饰的g-C₃N₄复合光催化剂,考察了NiB_x的担载量（0.5、2.0、5.0、8.0和10 wt%）对g-C₃N₄光解水产氢性能的影响,结果表明NiB_x的担载量存在最佳值为5.0 wt%,相应的实际负载量为3.65 wt%,其光催化产氢速率为174.90μmol·h^-1·g^-1。循环稳定性测试结果表明该复合光催化剂具有良好的光稳定性。电化学表征技术从微观电荷层面阐释了NiB_x的助催化机理。结果表明NiB_x是一种非常具有应用前景的镍基助催化剂。