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杂化钙钛矿材料在场效应晶体管，光电二极管，传感器以及光探测器等领域的应用研究已经有十几年。该材料结合无机半导体的优异的电荷传导性以及有机材料的低温易制备性于一体。特别是最近杂化钙钛矿在光伏领域的应用吸引越来越多研究者的注意，成为最有希望的第三代光伏材料之一。通常人们只是通过控制钙钛矿的薄膜制备工艺来对该材料的晶化过程进行研究，材料本身的晶化生长以及晶体的光电机理报导却较少。通过高质量的晶体制备过程来研究该材料的晶化过程以及其稳定性，进一步指导其薄膜制备工艺以及稳定性探究意义重大。本文围绕钙钛矿晶体合成进行以下三方面的研究: 一、利用溶剂热方法成功制备高质量规整形貌的立方块钙钛矿CH3NH3PbI3单晶。对钙钛矿晶体在溶剂热环境下的生长机制和稳定性进行系统的研究，并提出了晶体的溶解-晶化的动力学模型。实验结果加深对钙钛矿晶体结构的认识，指导钙钛矿材料的晶化制膜工艺，进一步促进光电器件转换效率的提升。 二、甲脒基钙钛矿由于其较宽的光吸收谱吸引了越来越多人们的关注。然而甲脒基钙钛矿NH2CH=NH2PbI3在室温下存在着两种晶型黑色的α-FAPbI3和黄色的δ-FAPbI3，制备光伏器件中抑制δ-FAPbI3的形成至关重要，同时对其晶体合成研究少有报道。本文成功的合成甲脒基钙钛矿晶体，并发现甲脒基团浓度调控甲脒基钙钛矿晶型的规律。此外，探究了甲脒基团对前驱体PbI2晶体的生长影响。 三、随着钙钛矿材料的发展，其材料应用越来越趋向片状单晶的应用。钙钛矿CH3NH3PbBr3有更好的稳定性以及更广泛的光电应用。本文通过对溶剂和前躯体浓度调控，制备出具有较大长径比的薄片钙钛矿CH3NH3PbBr3单晶，探讨不同溶剂对晶体的蚀刻机制，进一步利用蚀刻效应合成具有多孔结构的钙钛矿CH3NH3PbBr3单晶。