本文以四亚胺双酚大环稀土配合物为对象,合成了10个稀土大环配合物,进行了系统的物理表征。主要的工作如下:1.以2,6-二甲酰基-4-R-苯酚（R=CH₃、Cl）,不同的胺（二乙烯三胺、丙二胺、羟基丙二胺）以及稀土硝酸盐一步缩合法合成了6个四亚胺双酚大环单核稀土配合物并获得的单晶结构,采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、电喷雾质谱及X-Ray晶体分析对其结构进行了表征。在室温下激发含二乙烯三胺单元的Eu（Ⅲ）配合物的甲醇溶液,检测到较强的Eu³⁺离子的特征荧光发射,由于含丙二胺单元的Eu（Ⅲ）配合物在甲醇溶液中不够稳定,检测不到其室温溶液荧光发射。2.在单核配合物的基础上引入三联吡啶,合成了一个带有三联吡啶、大环配体和Tb（Ⅲ）的三元配合物。在室温下的甲醇溶液中检测到Tb³⁺的特征荧光发射且也检测到较强的配体发射峰,表明配体与Tb³⁺离子的之间能量传递效率差,是因配体与Tb³⁺离子的能量不匹配所致。3.改变投料比和引入适当的小分子配体,以2,6-二甲酰基-4-甲基-苯酚,羟基丙二胺以及稀土盐为原料合成了两个以醋酸根端基氧原子和一个以侧基醇羟基氧原子桥联的双核双环稀土配合物,并进行了系统的结构表征。