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PbTe晶体是一种典型的半导体材料，可以用于中温热电器件中。PbTe的晶胞结构为NaCl结构，具有相对较高的熔点和较大的禁带宽度，其适用的温度范围为300900K，具有良好的热稳定性和各向同性，热电优值因子也比较高，因此应用前景非常广阔。为了进一步提高PbTe的热电性能，纳米化是一个近期发展的方向。除了制备量子点、纳米线、薄膜、超晶格等低维结构的材料，利用纳米粉末制备块体纳米结构复合物也是一种很有前景的低成本制备方法。这种方法的前提是要合成出微纳米级的PbTe粉末。传统的PbTe合成方法为固相法，例如应用高能球磨技术等。这些方法除了成本较高，制备周期也较长。因此，本文探索了液相法合成PbTe的工艺，在室温下利用溶胶凝胶法、复合碱媒介法、水热法等3种液相法均制备出了单相的PbTe粉末，初始粒径均控制在100150nm范围内。溶胶凝胶法合成PbTe时可以异丙醇作为络合剂，利用复合碱法合成PbTe时，加入还原剂抗坏血酸后可以消除杂相。水热法既可以减少溶胶凝胶法中有机络合剂的使用，又无需加入大量的无机强碱，因此可以降低成本。本课题还研究了利用水热法合成PbTe时，OH-浓度、有机还原剂和活性剂的添加、反应温度和保温时间等参数对于产物的影响。结果表明，添加NaOH和有机还原剂是水热反应合成单相PbTe时所必需的。除了保证成相，这两种条件还能改变颗粒的微观形貌。使用抗坏血酸（VC）作为还原剂，生成的PbTe颗粒中存在大量的絮状晶体，而使用焦性没食子酸能合成具有规则的棒状结构的PbTe晶体，长度为35μm，直径为0.5μm左右。加入有机活性剂可以对颗粒的形貌进行控制，例如加入CTAB可以生成立方体晶粒，但仍存在絮状微小颗粒，而使用PVP作为活性剂时，晶粒形状更加规则，棱角分明，几乎不再出现絮状物。水热法合成PbTe时，温度过高或过低都不利于晶粒生成的均匀性，180℃左右时晶粒的均匀性较好，随着恒温时间的延长，颗粒的均匀性有所改善。Se的掺入改变了PbSe1-xTex（x=0,0.2,0.5,0.7,0.8,1.0）的电阻率和赛贝克系数。其中，PbSe0.5Te0.5的赛贝克系数的绝对值较大，最终得到了最大的功率因子，说明掺杂部分Se后，也可以提高PbTe的电性能。同时，利用Se进行掺杂后，产生的晶格畸变可以降低PbTe的热导率。500K时，PbSe0.5Te0.5的ZT为0.68，是该系列合金中的最好结果。如果改善成型工艺，有望将ZT值进一步提高。冷压烧结的块体PbTe及PbSe1-xTex均存在偏析现象，这使得低温区内材料的导电机制出现了金属——半导体转变。温度较低时，样品表现出金属性，随着温度升高电阻率升高；当温度较高时，半导体导电机制占主导，随着温度升高电阻率降低。本文的研究不仅对PbTe的合成与优化进行了探索，也能为其它体系的热电材料的制备及纳米化等工艺具有指导意义。