利用光催化还原CO₂获得碳氢化合物,既可以利用太阳能,又能解决碳排放过量的问题,因此受到了学者们的广泛关注。纳米材料因具有特殊尺寸和性能是目前最具前景的CO₂光催化材料。其中阳极氧化法制备的通孔型纳米TiO2和纳米ZnO等的表现相对最为出色。本文以阳极氧化法为基础,探究了通孔型纳米Ti0₂薄膜易碎的原因和提高其机械性能的实验方案。同时对新形貌的纳米ZnO的制备进行了探究。最后考察了二者的光催化还原CO₂性能。得到如下结论：1)通孔Ti0₂纳米管阵列薄膜制备过程中的氧化程度不均匀性是其易碎的一个原因。这种氧化程度的不均匀有可能由电极极化带来的电场不均匀性造成。2)采用卧式旋转电极装置在一定程度上改善了电场的不均匀,制备出了开口效果良好、管径均一（两端平均管径均在100nm）的通孔Ti0₂纳米管阵列薄膜。而且,相对于立式电极制备出的薄膜而言,此薄膜韧性有了一定程度的提高。将其应用于光催化还原C02发现,通孔Ti0₂纳米管阵列的管长与其光催化还原C02制CH4活性成反比。Pt改性对管较长的通孔TiO2纳米管阵列的光催化还原CO₂活性提高的效果明显。3)采用卧式旋转电极装置制备了纳米ZnO。强酸强碱条件不利于纳米ZnO形成。NH4F的浓度对纳米ZnO的形貌控制非常关键。浓度低时容易形成纳米片；浓度高时,更容易形成纳米颗粒。室温下制备的ZnO纳米颗粒的结构清晰、尺寸相对均一。施加40V的外界电压,在以0.2mol L-1的草酸为pH调节剂、水醇比为1：1的溶液为电解剂和1%质量分数的NH4F为电解质条件下于2℃电解10min获得了一种圆盘型的纳米ZnO颗粒。其光催化还原CO₂的CH4产率能到达2.48μmol/g。