热解炭基体的显微结构是联系C/C复合材料化学工艺和性能的桥梁。对其定量表征和分类，既是探索高性能C/C复合材料重复、可控制备工艺的基础，同时又是决定复合材料应用效能的关键。　　 近年发展起来的选区电子衍射技术(SAED)，由于其空间分辨率高，取向角(OA)与微晶片层间弯扭混乱程度成正比，能够定量表征不同类型的热解炭层。但是，取向角仅描述了热解炭的部分缺陷；并且，目前尚无关于热解炭整体晶向对取向角大小，进而对其分类的影响的讨论。本文的主要目的是通过对热解炭倒易空间的重构和理解，建立以三维倒易分布来全面表征多晶材料微晶取向情况的实验方法；并对目前以取向角为结构参数的选区衍射表征方法的准确性进行评价和改善。主要结果包括以下几个方面：　　 新发现一种OA=0°的高度石墨化热解炭。重构的无限共轴三维倒易“圆柱”显示其“平面缺陷”为“乱层结构”，主要表现为大尺寸石墨微晶(La约400nm，Lc约10nm)片层之间的“位移缺陷”和“旋转缺陷”。而该高度石墨化热解炭的“非平面缺陷”为“长大的”热解炭生长锥之间的界面；对于靠近纤维表面的较低织构的热解炭层，其OA的大小与生长锥尺寸有关。　　 针对结晶性较差材料的衍射强度分布的非离散性对倾转重构操作带来的困难，我们通过对倾转操作过程中样品台主、副倾角的配合取值进行预先量化，发展出一种能使样品在电镜中准确地围绕某指定有效倾转轴以任意步长倾转的倒空间重构方法。该方法对于多晶材料的复杂结构，同样可以精确地获得三维衍射空间的分布模型，以全面地表征其缺陷显微结构。　　 运用改进后的衍射倾转方法，我们得到C/C复合材料中聚丙烯腈(PAN)基碳纤维的三维“鼓形”倒易分布，它完整地描述了碳纤维微晶在平行于纤维生长轴方向完全无序，而在垂直生长轴方向具有较小取向偏差的显微结构特征；以及热解炭基体的“裙边伞形”倒易分布，它完整地描述了实空间中其石墨微晶在平行于它所沉积的碳纤维生长轴方向具有不规则的取向偏差这一显微结构特征。　　 对热解炭的进一步衍射分析表明，选区电子衍射时，TEM样品相对于入射电子束的位向对热解炭的OA有很大影响，进而为其分类的准确性带来偏差。为提高OA表征的准确性和可比性，我们提出“真实OA”的概念；并在选区衍射操作上建议通过样品倾转，以保证在PAN基碳纤维的截面方向上获得电子衍射谱，以得到真实OA来作为热解炭分类的依据。