本文以自制磺化煤为载体,以氨水为沉淀剂,以Ti（SO4）2为前驱体,采用微波-液相沉淀法,制备了iO2/磺化煤复合光催化剂。并通过透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）及带有能谱分析（EDS）的扫描电子显微镜（SEM）等手段对其形貌和成分等进行了表征。研究了首次微波功率、首次微波时间、磺化煤粒径大小、负载比、水浴时间、TiO₂沉淀析出时液相的pH值等条件,对样品特性和光催化活性的影响,并探讨了样品对甲基橙水溶液的吸附行为。XRD表征结果表明,负载到磺化煤上的纳米TiO₂为单一的锐钛矿,具有很高的结晶度,晶粒分布较窄,集中在4.0 nm左右。通过正交试验研究,发现首次微波功率对晶体的晶粒尺寸和结晶度的影响最大,说明在不经高温煅烧的条件下,微波取代传统加热不仅提供了热源,还对晶体的成核和生长有重要的促进作用。通过单因素试验的研究,发现首次微波时间对晶粒尺寸的影响较大,纳米晶体TiO₂在首次微波时间为45 min时就有很高的结晶度;延长水浴时间或控制TiO₂沉淀析出时液相的pH值在6～9之间都对晶体成核有利;TiO₂沉淀析出时的液相pH值在6～9范围内时,与晶体的粒径大小呈正相关。通过研究样品对甲级橙水溶液的吸附行为,得出吸附过程为放热的物理吸附,吸附热为-9.229 J/mol。通过研究样品对甲基橙水溶液的光催化降解反应,分析了反应的动力学特征,发现样品对甲基橙的光催化降解反应符合一级反应动力学,并将拟合得到的表观反应速率常数K作为样品光催化活性高低的判据。研究表明,TiO₂/磺化煤复合光催化剂中纳米TiO₂的晶粒尺寸和结晶度与它的光催化活性之间存在正相关。通过多次光催化实验研究,发现样品经多次光催化后仍然具有很好的光催化活性和稳定性。