【摘 要】
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稀土掺杂的钙钛矿结构锰氧化物由于其自旋、电荷、轨道和晶格自由度之间复杂的相互作用,呈现出丰富的物理现象和复杂的相结构。纳米结构的钙钛矿锰氧化物因具有较大的比表面积,表现出一些不同于块材的新奇物理特性。这不仅为理论研究提供了丰富的素材,也为技术应用提供了可行性。过去的研究主要集中在稀土离子掺杂引起的晶格畸变,导致锰氧化物磁性能的变化,很少涉及到稀土离子的磁矩对磁性能的影响。同时,不同的稀土掺杂元素以
【基金项目】
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国家自然科学基金（11674161、11174122和11134004）； 江苏省自然科学基金（BK20181250）； 江苏省六大人才高峰项目（XCL-004）；
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稀土掺杂的钙钛矿结构锰氧化物由于其自旋、电荷、轨道和晶格自由度之间复杂的相互作用,呈现出丰富的物理现象和复杂的相结构。纳米结构的钙钛矿锰氧化物因具有较大的比表面积,表现出一些不同于块材的新奇物理特性。这不仅为理论研究提供了丰富的素材,也为技术应用提供了可行性。过去的研究主要集中在稀土离子掺杂引起的晶格畸变,导致锰氧化物磁性能的变化,很少涉及到稀土离子的磁矩对磁性能的影响。同时,不同的稀土掺杂元素以及不同的掺杂比例系统的研究报道也很少,这方面仍需要大量的实验数据支撑。本论文以La0.67Ca0.33Mn O3为母体进行稀土掺杂研究,系统研究稀土元素掺杂对纳米颗粒晶体结构和物性的影响规律,探讨背后的相关物理机制。因此,本论文的第一部分是合成Ln0.67Ca0.33Mn O3（Ln=La,Pr,Nd,Sm）纳米颗粒,探索纳米颗粒中的铁磁和反铁磁相互作用和相互竞争。第二部分是合成稀土掺杂的(La1-xLnx)0.67Ca0.33Mn O3（Ln=Pr,Nd,Sm）纳米颗粒,系统研究不同的稀土掺杂元素、不同的掺杂比例对其磁性能的影响,并建立理论物理模型给出合理的解释。第三部分是通过改变水热工艺参数,实现对(La0.6Pr0.4)0.67Ca0.33Mn O3低维纳米结构形貌的有效控制。本论文主要研究成果如下:1.使用溶胶-凝胶法合成高纯度的Ln0.67Ca0.33Mn O3（Ln=La,Pr,Nd,Sm）纳米颗粒,颗粒尺寸分布在20-100 nm之间。纳米颗粒存在着铁磁和反铁磁相互作用和竞争,利用核-壳结构模型解释了这一现象。La0.67Ca0.33Mn O3纳米颗粒内核铁磁相成分很高。相比之下,外壳层由于表面缺陷等原因,使得双交换作用被破坏,产生的超交换作用和阻挫导致了表面自旋玻璃态的形成。Pr0.67Ca0.33Mn O3、Nd0.67Ca0.33Mn O3、Sm0.67Ca0.33Mn O3纳米颗粒内核的自旋结构为反铁磁性,其外壳是铁磁性。表面效应引起失序的表面自旋,在外加磁场的作用下,这些表面自旋会部分沿着外磁场方向排列,呈现弱铁磁性。相比于块体而言,电荷有序转变和反铁磁转变在Pr0.67Ca0.33Mn O3、Nd0.67Ca0.33Mn O3、Sm0.67Ca0.33Mn O3纳米颗粒内被极大抑制。2.使用溶胶-凝胶法合成高纯度的(La1-xLnx)0.67Ca0.33Mn O3（Ln=Pr,Nd,Sm）纳米颗粒,颗粒尺寸分布在5-90 nm之间。随着稀土离子(Ln3+)掺杂浓度的增加,铁磁-顺磁的转变温度向低温区移动,磁行为表现也不同。当Ln3+掺杂浓度较低时,纳米颗粒的磁行为与母体La0.67Ca0.33Mn O3相似,但由于晶格畸变和磁矩的影响,减弱了双交换作用,破坏了铁磁相的长程有序;当Ln3+掺杂浓度较高时,出现了ZFC和FC曲线交叉以及磁滞回线在高磁场下交叉的现象。利用铁磁团簇、电荷有序、反铁磁团簇之间存在能量势垒的相分离模型来解释了这一实验现象。在温度或磁场等外场足够强的情况下,团簇的能量超过其转变能量势垒,团簇之间的相互逾渗就会发生。3.以合成(La0.6Pr0.4)0.67Ca0.33Mn O3低维纳米结构为例,系统地研究了水热法工艺参数（水热合成温度、水热保温时间、矿化剂浓度、清洗工艺、退火温度及时间）对纳米结构形貌的影响规律,并实现低维纳米结构形貌的可控制备。与传统水热法不同,本文使用的水热法需要经过后续高温退火的两步法。在水热合成温度170oC、矿化剂浓度较低（p H刚好等于14）的条件下,两步法合成了形貌良好的纳米颗粒;在水热合成温度210oC、矿化剂浓度为20 mol/L的条件下,两步法合成了(La0.6Pr0.4)0.67Ca0.33Mn O3一维纳米结构。纳米线的直径在60-120 nm,长度约2μm左右。其居里温度TC为224K,2K下的剩余磁化强度Mr和矫顽场强Hc分别为17.72 emu/g,419.88 Oe。
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