共沉淀法制备NdAlO3与SrLaAlO4微波介质陶瓷

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研究了NdAlO3与SrLaAlO4微波介质陶瓷的共沉淀法制备、及其结构与性能评价,并讨论了合成过程及合成条件对微波介质陶瓷性能的影响规律,得出如下主要结论:1采用氨水与铝和钕的硝酸盐溶液共沉淀,成功合成了NdAlO3粉末。采用氨水与0.25mol/L~1mol/L的硝酸盐溶液逐渐按比例混合的共滴工艺,沉淀pH为8~9条件下,在800℃都合成了NdAlO3单相,所得粉末颗粒呈球状,分散性良好,平均粒径随浓度增加略有减小,浓度为1mol/L、沉淀pH为8.5时大约为60nm。采用氨水滴入硝酸盐溶液的正滴工艺,800℃合成的NdAlO3粉末含有微量的Nd4Al2O9第二相,平均晶粒尺寸100nm左右。用合成的NdAlO3粉末制备了NdAlO3陶瓷。氨水与1mol/L的硝酸盐溶液逐渐按比例混合的共滴工艺,沉淀pH为8.5的工艺条件制备的NdAlO3陶瓷具有最优的微波介电性能:Qf=115,800GHz,εr=21.4,τf=-47.2ppm/℃,Qf值与固相法相比提高了近一倍。在影响陶瓷性能的三个制备因素:沉淀时沉淀剂与硝酸盐溶液混合顺序、沉淀pH值和硝酸盐溶液浓度中,沉淀pH值是最主要的因素。2以La(NO3)3·6H2O(99%),Al(NO3)3·9H2O(980-102%)和SrCl2·6H2O(99%)为原料,(NH4)2CO3为沉淀剂,合成了SrLaAlO4粉末。沉淀pH值是影响合成过程的关键因素,合成的SrLaAlO4粉末的晶粒形貌由沉淀pH值和热处理温度共同决定。沉淀pH值为9时制备的前驱体在空气中经1000℃热处理10h,获得形貌均一且第二相较少的SrLaAlO4粉末。沉淀pH值为8和9条件下制备的SrLaAlO4陶瓷都获得四方相的K2NiF4结构的SrLaAlO4单相,致密度较高,沉淀pH值为7时制备的陶瓷样品,观察到极弱的SrLaAl3O7第二相峰,致密度较前两者低。沉淀pH为8,1425℃烧结制备的陶瓷试样获得最优的微波介电性能:εr=19.5,Qf=56,500GHz,τf=-32.8ppm/℃。沉淀pH为7时,由于陶瓷中含有微量的第二相及致密度较低,引起较大的非本征损耗导致陶瓷试样的Qf值较低。
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