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电极材料是影响超级电容器电化学性能的主要因素,镍钴铁基金属氧化物作为一种理论容量高、价格低廉、环境友好的电极材料,受到了研究者们的广泛关注。本文以优化静电纺丝工艺为出发点,制备性能优异的一维纳米超级电容器电极材料为关键,利用单轴及同轴静电纺丝工艺制备出一元金属氧化物、二元金属氧化物纳米前驱丝和镍钴铁基芯壳复合结构金属氧化物纳米前驱丝,经过热处理工艺后制备成样品纳米纤维材料。通过XRD、SEM、TEM等测试,表征其微观形貌与结构;再利用电化学工作站对制备出的电极材料进行线性循环伏安、恒电流充放电以及交流阻抗测试分析。通过优化的静电纺丝法制备出Fe2O3、NiO、Co3O4前驱丝,经过600℃煅烧得到NiO、Co3O4与Fe2O3纳米纤维样品。利用XRD、SEM、TEM对样品进行表征,分析样品为纯相的晶体,且维持了完整的一维纤维和三维网络结构。循环伏安测试表明三种材料均具有良好的氧化还原可逆性。恒电流充放电测试结果得出在1Ag-1电流密度下,Fe2O3的比电容是160Fg-1,NiO是209Fg-1,Co3O4是211Fg-1。从电极组分分析,Co3O4表现出较高的电导率,NiO次之,Fe2O3更具有商用价值。用优化的静电纺丝法制备出纯相的二元NiFe2O4、CoFe2O4纳米纤维,循环伏安测试表明两种材料均具有良好的氧化还原可逆性。恒电流充放电测试在1Ag-1电流密度下,NiFe2O4与CoFe2O4的比电容值分别是286、305Fg-1。二元金属氧化物NiFe2O4、CoFe2O4比单元金属氧化物Fe2O3、NiO、Co3O4具有更高的比容量,表明镍与铁,钴与铁协同能够提升比容量,以铁为基构筑的多元金属氧化物具有更高的性价比。采用自制的优化同轴静电纺丝装置,制备出芯壳复合结构NiFe2O4@CoFe2O4纳米纤维,在1Ag-1电流密度下,比电容值达到了480Fg-1,在5Ag-1的电流密度下循环2000次后,容量能保持到87%,表现出了优良的循环稳定性。与单丝NiFe2O4、CoFe2O4相比,芯壳复合结构NiFe2O4@CoFe2O4能够带来协同效应,增加反应活性位点,提升电子的迁移率,从而使得材料的电化学性能得到了一定的提升。