持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants,POPs)已成为全球性的环境难题。POPs具有强挥发性、生物富集性及潜在的生物毒性,可通过各种环境介质分散到世界各地,甚至是远离污染源的北极圈,这对人体健康和自然环境造成了现实或潜在的危害。受环境基质复杂多变、污染样品稳定性差及检测目标物含量低等客观因素的影响,在对环境污染样品进行分析检测时,常常需要对样品进行预处理。传统的预处理技术,如索氏萃取、加速溶剂萃取、固相萃取等,耗时耗溶剂,操作复杂,净化浓缩步骤繁琐,为增强对目标物的选择性、提高萃取效率,贯彻绿色化学理念,人们在磁分离技术的基础上建立了磁性固相萃取技术。配位聚合物(Coordination Polymers,CPs)因具有优异的吸附性能,已作为新型吸附剂材料广泛应用于分析化学领域。配位聚合物材料的最新研究趋势是将其与各种功能性纳米、微米颗粒组合,制备多种多孔纳米复合材料,在保留配位聚合物材料特殊性质和结构的基础上,使其同时具有其他纳米材料的功能,从而拓展了配位聚合物材料的应用范围,其中由磁性纳米颗粒和配位聚合物结合形成的磁性配位聚合物材料用于磁性固相萃取引起了人们极大的兴趣。磁性配位聚合物可通过外部磁场定位和收集,重复使用效率高,处理过程简便,避免了杂质干扰,减少了溶剂用量,因此具有诱人的开发前景。本文利用配位聚合物结合磁性固相萃取技术,完成了以下探索性工作:一、合成了八种以芳香羧酸和氮氧自由基为配体的金属有机配位聚合物,对配位聚合物吸附水样中多溴联苯醚的能力进行了预研究,实验筛选出三种吸附能力较好的配位聚合物[Cu-NITp Py-BDC]、[Zn-NITp Py-BDC]及[Cu-NITp Py-IPA]进行后续研究。二、使用混合法合成了Fe3O4@[Cu-NITp Py-BDC]和Fe3O4@[Cu-NITp Py-IPA],在原位磁化两种配位聚合物的同时磁性固相萃取水样中的PBDEs。通过优化影响萃取及解析效率的参数实验,如配合物用量、超声萃取时间、PH、盐浓度等,确定了最佳实验条件。在优化的条件下,测定方法线性范围、精密度、检出限及加标回收率。三、使用封装法合成了磁性配位聚合物材料Fe3O4@[Cu-NITp Py-BDC]、Fe3O4@[Cu-NITp Py-IPA]和Fe3O4@[Zn-NITp Py-BDC],并结合GC-μECD建立了环境水样中PBDEs的前处理及分析方法。方法线性范围较宽、线性关系良好、精密度较高、检出限较低,实际水样的加标回收率较高,可用于富集和检测环境水样中的痕量PBDEs。与混合法合成磁性配位聚合物材料相比,本方法检出限更低、回收率更好,重复使用率更高,但磁性MOF用量较多。四、使用吸附效果最佳、重复利用率高的封装法所得磁性配位聚合物材料Fe3O4@[Cu-NITp Py-BDC]结合GC-μECD建立了一种磁性固相萃取方法,应用于环境水样中的持久性有机污染物HCHs和DDTs的分析检测。同样试验条件下,此磁性配位聚合物材料对含有饱和六元环结构的HCHs不具有吸附性能,对含有苯环的DDTs吸附性能很好,理论推理苯环之间的π-π相互作用起到很重要的作用,该结果具有很重要的理论意义。