化石能源的极速消耗带来的环境问题和能源短缺问题已经成为人类近年来面临的两个重大且关键的问题。气体分离是环境中有害气体去除和清洁能源纯化过程中的关键技术。吸附分离技术具有能耗低和环境友好等优点,是理想的气体分离技术,但传统吸附材料存在着吸附量和选择性难以兼容的缺点。因此制备同时具有高吸附容量和高选择性的新型吸附材料具有重要意义。由于微孔材料对气体吸附分离具有优势,因此本文选择了微孔碳和新型金属有机骨架（MOFs）两类材料作为研究内容,通过精确调控孔径和表面化学性质,合成了几类各具特点的微孔材料,测试它们对不同气体（CO₂,SO₂,C₂H₂）的吸附特性和双组份混合气的分离能力,进一步验证这些材料作为气体分离吸附剂的应用前景。主要研究内容和结论包括:（1）以农业废弃物油茶壳为碳源,制备了从微孔到大孔孔径分布的一系列多孔碳。在1 bar和0.15 bar下,273 K时CO₂吸附量分别为6.15和2.26 mmol g^-1,298 K和1 bar下,OTS-1-550对CO₂/N₂、CO₂/CH₄和CH₄/N₂的选择性分别为43.5、7.4和5.9。研究表明超微孔（<1 nm）在1 bar时控制了CO₂吸附能力。此外,真空变压吸附（VSA）和穿透曲线进一步证实了所制得的碳具有优异的分离性能和实际应用潜力,成功将固体废弃物转化为功能性材料。（2）选取生物质油茶籽壳为碳源,采用低温一锅氮掺杂法制备了比表面积大、富氮多孔碳。表面积高达2965.7 m² g^-1且N含量为6.6 at%。微孔碳在298K和1 bar条件下对CO₂/N₂（77.9）、CO₂/CH₄（12.8）和CH₄/N₂（4.9）的混合气体选择性较好。此外,证明了吡咯/吡啶（N-5）对气体混合物分离的有利影响。（3）制备了一种含有极性CF₃SO₃^-基团的微孔金属有机框架材料[Cu（bpy）₂（OTf）₂]（ELM-12）,对SO₂的吸附量高达61.2 cm³ g^-1,在298 K和1 bar下,对混合气SO₂/CO₂,SO₂/CH₄,和SO₂/N₂的选择性分别为30,871,4064（10:90）。并且SO₂/N₂的选择性在所报道的多孔材料中是最高的。此外,DFT-D计算表明高的SO₂捕获能力和选择性是由于孔道内的极性CF₃SO₃^-基团与SO₂相互作用。穿透实验进一步阐明了SO₂的优良分离性能和循环稳定性。（4）采用孔道内富氧的微孔金属-有机骨架Cu₂（pzdc）₂（pyz）[CPL-1,pzdc=2,3-吡嗪二羧酸盐]高效地去除混合气体中二氧化硫。CPL-1中合适的尺寸4.1×6.2?和强捕集位点对SO₂/N₂（368）和SO₂/CH₄（74.3）的分离好。此外,DFT-D模拟确定了SO₂的特异性吸附位点,穿透实验验证了CPL-1用于二氧化硫混合物分离的可行性,采用简便、绿色的方法对CPL-1进行了规模化生产,成功地以千克为单位生产了具有良好吸附分离性能的可再生CPL-1吸附剂。（5）制备了一种新型的柔性金属-有机框架材料MOF[Cu（dps）₂（MF₆）]·6H₂O（MF₆-Cu-dps）（M=Si或Ge）,能够有效地从C₂H₂/C₂H₄混合物中去除C₂H₂。在298 K和1 bar下,对C₂H₂的吸附量高达4.57 mmol g^-1,且IAST选择性大于10⁹,实现了C₂H₂/C₂H₄的完全筛分分离,分子动力学模拟表明其特定的结合位点和独特的孔隙结构使这种MOF在室温下能够有效地、有选择性地吸附C₂H₂。此外,得到的C₂H₄的纯度超过99.9995%。