选区激光烧结法制备超高温陶瓷基复合材料及显微结构研究

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超高温陶瓷基复合材料因其具有高熔点、优异的抗侵蚀性、高硬度、高比强度和高比刚度等一系列突出性能,已成为高超声速飞行器、火箭推进系统和新一代核能反应堆防护材料等高端结构材料应用领域的核心候选材料。超高温陶瓷基复合材料的现有常规制备方法包括无压烧结法、热压烧结法和放电等离子体烧结法等,其均属“减材制造”方法范畴,即必须配合切削、磨抛等后续减材加工步骤才能制备具有应用所需特定形状的制品。因此,此类方法普遍存在制备成本高、工艺复杂、效率低和材料利用率低等缺点。在此情况下,“增材制造”方法因其具有制备成本低、工艺简单、效率高、材料利用率高及可实现近净成型具有复杂形状制品等优点,在制备高性能超高温陶瓷基复合材料方面具有显著的应用优势和重要的科研价值。基于此,本论文采用先进的增材制造方法—选区激光烧结法为研究方法,通过激光诱导原位合成/烧结的途径制备了TiB2-B4C、TiB2-TiC和ZrB2-B4C等多种超高温陶瓷基复合材料,并阐述了其物相组成、显微结构和力学性能随着激光加工参数演变的规律。本论文的具体研究内容和结论如下:(1)采用选区激光烧结法,以摩尔比例为3:5的Ti/B4C混合粉体为原料,在输出功率(P)为100~400 W、扫描速度(v)为100~250 mm/s、分层厚度(t)为0.08 mm和扫描间距(h)为0.03~0.05 mm的激光加工参数条件下,原位合成/烧结制备了TiB2-B4C复合陶瓷。研究表明,本方法所制备TiB2-B4C复合陶瓷具有较高致密度、均匀的共晶显微结构、显著的结构取向性和优异的力学性能;随着激光能量密度增大,TiB2-B4C复合陶瓷的结构取向性逐渐明显且裂纹密度不断提升;随着扫描速度增大,所制备TiB2-B4C复合陶瓷的共晶显微结构平均间距逐渐增大;激光加工参数同时满足P=275~360 W且v=150~200 mm/s(激光能量密度E=450~500 J/mm~3)时,TiB2-B4C复合陶瓷的致密度为90%以上;P=350 W、v=175 mm/s、t=0.08 mm以及h=0.05 mm时,所制备TiB2-B4C复合陶瓷的维氏硬度和断裂韧性分别高达35.0 GPa和7.4 MPa·m1/2。(2)采用选区激光烧结法,以摩尔比例为3:1的Ti/B4C混合粉体为原料,在输出功率(P)为100~175 W、扫描速度(v)为100~175 mm/s、分层厚度(t)为0.08 mm以及扫描间距(h)为0.05 mm的激光加工参数条件下,原位合成/烧结制备了TiB2-TiC复合陶瓷。随着激光能量密度的增大,所制备TiB2-TiC复合陶瓷的致密度逐渐增大;在P=175 W、v=100 mm/s、t=0.08 mm以及h=0.05 mm的条件下制备的TiB2-B4C复合陶瓷的致密度为77.5%。(3)采用选区激光烧结法,以摩尔比例为3:5的Zr H2/B4C混合粉体为原料,在输出功率(P)为100~150 W、扫描速度(v)为100~150 mm/s、分层厚度(t)为0.08 mm和扫描间距(h)为0.05 mm的激光加工参数条件下,原位合成/烧结制备了ZrB2-B4C复合陶瓷;随着激光能量密度的增大,所制备ZrB2-B4C复合陶瓷的致密度逐渐增大;在P=150W、v=100 mm/s、t=0.08 mm以及h=0.05 mm的条件下制备的ZrB2-B4C复合陶瓷的致密度为72.7%。
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