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2,2—二羟甲基丁酸(DMBA)作为新一代精细化工中间体,具有较低的熔点和良好的溶解性,正逐渐取代第一代产品2,2—二羟甲基丙酸(DMPA)用于水性聚氨酯、水溶性聚酯、胶黏剂、涂饰剂等方面,是一种绿色环保产品。以甲醛(FA)和正丁醛(BA)为原料,在碱性催化条件下通过羟醛缩合反应,合成了中间产物2,2—二羟甲基丁醛(DMB)。用气相色谱法实现了对羟醛缩合反应进程的动态监控,用气相色谱—质谱联用仪对中间产物进行了定性和初步定量分析,并系统考察了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、温度、时间等因素对反应摩尔收率的影响。研究结果表明:(1)用三甲胺作催化剂,通过正交实验得到最佳反应条件为:反应温度40℃,反应时间4.5h,甲醛与丁醛的摩尔比为2.5∶1,三甲胺与丁醛的摩尔比为0.1∶1,DMB的最高摩尔收率为61.3%;(2)选用阴离子交换树脂D311作为羟醛缩合反应催化剂最为合适。其最佳工艺条件为:甲醛与正丁醛的摩尔比为4∶1,溶剂水与丁醛的摩尔比为12∶1,反应时间5h,反应温度50℃,DMB的最高摩尔收率可以达到76.9%(以正丁醛为基准计算)。用过氧化氢氧化中间产物2,2—二羟甲基丁醛,通过减压蒸馏、结晶与重结晶,得到目标产物2,2—二羟甲基丁酸的白色晶体。最佳工艺条件是:过氧化氢与2,2—二羟甲基丁醛的摩尔比为1.2∶1,反应温度为70℃,溶剂水与2,2—二羟甲基丁醛的体积比为1∶1,反应时间为6h,DMBA的最高摩尔收率为69.6%(以2,2—二羟甲基丁醛为基准计算)。用红外光谱、核磁共振波谱的分析方法对所得产物的结构表征,用高效液相色谱对产物进行定量分析。除此之外,还对2,2—二羟甲基丁酸的羟值、酸值、灰分、熔点等指标进行了化学分析,实验结果与文献值吻合良好。