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含有介孔结构的光催化材料由于自身具有比表面积高、催化活性位点丰富等优势而受到了广泛关注。反应物从介孔材料的孔道中通过,可以与更多的活性位点相互接触,从而提高了催化反应的效率。因此,介孔材料被作为催化剂广泛应用于催化反应当中。但是,对于某些含有大分子的反应,介孔材料的孔尺寸显然不足以满足传质的要求。同时,在光催化应用领域,出于能源利用的效率和环境保护方面的考虑,寻找稳定的、廉价易获得、绿色高效的可见光催化剂是人们亟待解决的问题。为了合成符合上述条件,同时响应可见光的光催化剂,并且克服催化剂孔道尺寸对含有大分子的反应的限制。在本文中,以钛酸四丁酯和二氰二胺为原料,采用硬模板法,在室温条件下,通过简单的焙烧过程成功合成了孔尺寸大于30 nm的大介孔g-C3N4/TiO2异质结构光催化剂。在制备催化剂的过程中,考察了不同的焙烧温度和在相同的焙烧温度下不同的g-C3N4质量百分含量的催化剂的催化性能差异。合成的样品通过在室温可见光的照射下光催化氧化降解罗丹明B（Rh B）溶液来进行光催化实验测试。XRD、IR、XPS、N2吸附-脱附、荧光分析、电化学测试、扫描电镜和透射电镜等分析表明,前驱体中二氰二胺的含量对合成样品的光催化活性有着重要的影响。在最优含量时,罗丹明B溶液的降解率在60 min时可以达到99%,明显高于介孔g-C3N4和TiO2。g-C3N4/TiO2光催化活性的提高可归因于其大的比表面积、合适的孔道尺寸以及复合物内部本身的异质结构。PL测试、电化学测试以及HRTEM结果表明有利于电荷分离和转移的异质结已被成功合成。除此之外,运用类似的合成方法,通过流程的优化,以氯化锌和二氰二胺为原料制备了介孔g-C3N4/ZnO异质结构光催化剂。并探究了当各组分含量不同时对催化剂催化活性的影响。保证其他条件不变,当g-C3N4在复合物中的质量百分含量为20.58%时,催化剂的催化活性最高。通过一系列相关的表征及测试分析,证明已成功合成了所设计的介孔g-C3N4/ZnO催化剂,初步达到了预期的目标。