民以食为天，食以安为先。食品安全风险监测对于保障人的健康至关重要。本论文针对当前食品链中滥用激素和抗生素导致大量药物残留引发食品安全风险的现实问题，综述了食品链中激素与抗生素的危害和来源、药物残留的状况、现存风险因素、检测技术现状。本论文旨在建立和发展高灵敏、高通量、高选择性检测食品链中激素与抗生素类药物残留的有效的新方法和方法的标准化。基于现代分离分析技术(HPLC, GC-MSand RRLC-MS/MS)，重点研究了牛乳中活性β-内酰胺酶类抗生素拮抗剂的检测技术和方法标准化、饲料中4种β-内酰胺类抗生素的检测技术和方法标准化、猪肉中21种磺胺类药物与代谢物的检测技术、婴幼儿配方奶粉中6种雌激素残留的质谱解析、食品包装材料中双酚A环境激素迁移量的检测技术等。本论文所提出的这些方法，其分析特性符合方法学的要求。其中，β-内酰胺酶类抗生素拮抗剂的检测和4种β-内酰胺类抗生素的检测技术现已成为河北省地方标准。本论文提出了原乳中活性β-内酰胺酶拮抗剂的快速高分离液相色谱-串联质谱（RRLC-MS/MS）的定性检测新方法。利用活性β-内酰胺酶能够酶解青霉素族药物的原理，在原乳中加入一定量氨苄青霉素，酶解1h后，检测原乳中氨苄青霉素酶解率，定性活性目标物的存在。试样中氨苄青霉素经乙腈溶液提取，HLB固相萃取柱净化和浓缩后，RRLC-MS/MS多反应监测模式定性、定量分析。该方法对活性β-内酰胺酶检出限为4U/mL，对原乳中添加1mg/kg水平氨苄青霉素的加标回收率在92.3%～95.5%之间，相对标准偏差RSD（n=6）5.4%～8.1%之间,并按照国家标准起草程序实现标准化，形成河北省地方标准（DB13/T1080-2009）。本论文发展了青霉素G、青霉素V、氨苄西林、阿莫西林4种β-内酰胺类药物的快速高分离液相色谱-串联质谱（RRLC-MS/MS）测定方法。试样加入去离子水高速离心，上清液经HLB固相萃取柱净化，以甲醇洗脱，洗脱液氮吹吹干，乙腈定容待测。本方法线性在0-16mg/L之间，线性相关系数R均大于0.9999，青霉素G和青霉素V的检出限为1.0ug/kg，氨苄西林和阿莫西林的检出限为2.0ug/kg，加标回收率试验添加了0.2mg/kg、4.0mg/kg、7.5mg/kg的3个浓度水平，其中青霉素G平均回收率在97.4～101.2%之间，RSD在2.09～2.67%之间；青霉素V平均回收率在95.0～100.9%之间，RSD在1.70～3.92%之间；氨苄西林平均回收率在96.1～99.7%之间，RSD在1.98～3.73%之间；阿莫西林平均回收率在93.3～98.8%之间，RSD在3.19～6.04%之间,并按照国家标准起草程序实现标准化，形成河北省地方标准（DB13/T1384.1-2011）。本论文建立了猪肉中17种磺胺类药物(磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺苯吡唑、磺胺甲基嘧啶、甲氧苄氨嘧啶、磺胺醋酰、磺胺二甲嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺吡啶、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺多辛、磺胺嘧啶)及4种N-乙酰化代谢产物(N-乙酰磺胺二甲嘧啶、N-乙酰磺胺甲恶唑、N-乙酰磺胺甲嘧啶、N-乙酰磺胺嘧啶)的超快速液相色谱-串联质谱的检测方法。样品通过乙酸乙酯超声提取，固相萃取柱净化，氮吹浓缩后，超快速液相色谱分离，串联质谱检测。本方法在1μg/kg～200μg/kg范围内各化合物线性良好，线性相关系数r均大于0.998，检出限为0.1μg/kg～0.5μg/kg，方法在3个水平的添加回收率在68.3%～104.4%之间，相对标准偏差在3.93%～9.25%之间。本论文在前期建立婴幼儿奶粉中6种雌激素检测方法的基础上，对已烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇和雌酮的六种雌激素残留的气相色谱-质谱机理进行深入解析。研究内容主要包括两方面：其一为雌激素总离子流图的分析，通过优化色谱条件，实现6种待测物特征峰得到很好的分开，特别是雌二醇的两种同分异构体得到较好分离，从空白基质加标图看出目标峰与干扰峰分离较好；其二为质谱裂解的解析，分析了6种目标物的正离子和负离子模式的电子轰击原理，发现了己烯雌酚与其他5种物质裂解机理的不同。本论文建立采用高效液相色谱法对塑料食品包装材料中双酚A向食品模拟物迁移量的检测方法。实验使用4种食品模拟物：水、质量分数为4%乙酸溶液、体积分数30%的乙醇溶液和脂肪类模拟物(正己烷、异辛烷和橄榄油)。结果表明，双酚A在与食品塑料包装接触过程中，无论在何种情况下都会向食品模拟物中迁移，尤其向醇类模拟物中迁移最严重；在温度超过60℃时，双酚A向食品模拟物中的迁移率骤增；在微波加热的情况下，尤其是大功率下双酚A向食品模拟物中的迁移速率最快。该方法检测限为0.3ng/mL，线性范围为0.5～100ng/mL，线性相关系数为0.9997，回收率在92.0%～102.4%之间，相对标准偏差≤2.84(n=5)。上述建立的检测方法同时具体灵敏、快速、高通量、准确可靠的特点，适用于食品链中激素与抗生素类药物残留的定性、定量及确证检测，可以作为行政执法依据的标准检测方法。本论文研究内容应用于及时应对我国近年来发生的牛乳拮抗剂事件、奶粉雌激素事件和有毒奶瓶环境激素事件等食品安全问题，为事件处置和食品安全风险监测等工作提供了有力的技术支撑，也具有十分重要的现实意义。