【摘 要】
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粉末X射线衍射（Powder X-ray diffraction,PXRD）和电子自旋共振（Electron spin resonance,ESR）技术是一种在材料科学领域广泛应用、操作便捷、针对晶体的无损检测技术。本项工作主要采用PXRD技术,并以ESR技术为辅助,对随机采购的8种市售干海参、10种市售全蝎、12种市售干海马进行调查研究,结果如下:1.干海参的PXRD研究采用PXRD技术对8种不
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粉末X射线衍射（Powder X-ray diffraction,PXRD）和电子自旋共振（Electron spin resonance,ESR）技术是一种在材料科学领域广泛应用、操作便捷、针对晶体的无损检测技术。本项工作主要采用PXRD技术,并以ESR技术为辅助,对随机采购的8种市售干海参、10种市售全蝎、12种市售干海马进行调查研究,结果如下:1.干海参的PXRD研究采用PXRD技术对8种不同产地市售干海参（呈甄海参、棒棰岛海参、辽刺参、精品海参、俄罗斯海参、野生海参、财神岛海参、长生岛海参）中非法添加的有机分子晶体（蔗糖）和无机晶态成分（碳酸盐、Na Cl、SiO2、明矾、火碱和碳酸钾）进行研究鉴定,获得PXRD谱及特征标记峰。运用有机分子晶体PXRD谱模拟鉴定糖分来源及含量。结果表明:海参体壁没有任何种类的有机分子晶体,海参沙嘴主要成分为菱方结构的碳酸镁钙(Mg0.1Ca0.9CO3),人为掺入的蔗糖能够在干海参中结晶,形成能被PXRD技术探测的系列衍射峰。仅有辽刺参中掺有糖分,被鉴定为蔗糖,其含量达4.45 g/100 g;7种海参为淡干海参,含盐量极低（1.60～4.40 g/100 g）,而产于北朝鲜海参是盐干海参,含盐量较高（15.56g/100 g）;除辽刺参外,其他7种干海参均含有少量SiO2（0.14～2.12 g/100 g）。因此,PXRD技术适用于市售干海参糖分和盐分的质量控制。2.全蝎的PXRD和ESR研究采用PXRD和ESR联用的无损检测技术对10种不同产地市售全蝎进行质量控制和微量元素来源鉴定。运用PXRD谱模拟获得全蝎的特征标记峰,以鉴定Na Cl含量及来源;通过ESR谱分析其中的一些微量元素。结果表明:（1）随机采购的10种市售全蝎体内的Na Cl含量为4.35～13.33 g/100 g,含矾量为3.73～11.27 g/100 g,含硅量为2.38～4.40 g/100 g;（2）全蝎中的晶态PXRD峰起源于Na Cl晶体和Na2SO4晶体,且无机盐Na2SO4是全蝎自身含有的,而Na Cl是炮制过程中带入的;（3）ESR技术检测出g=2.003的信号和具有六线特征的Mn2+信号;（4）溶解实验后烘干的全蝎存在g=4.3弱的宽信号Fe3+和g=2.17对称信号Cu2+,说明Fe3+和Cu2+是全蝎自身含有的金属离子;（5）电感耦合等离子发射光谱（ICP）实验和溶解实验证实了全蝎中的Mn2+起源于食盐,而非全蝎自身。因此,PXRD和ESR技术联合应用,可建立一种无损检测技术,该技术可对全蝎进行质量控制,并对过渡金属元素的来源进行检测。3.干海马的PXRD研究采用PXRD技术对12种不同产地市售干海马（南澳岛海马、三斑海马、辽宁大连海马、海南海马、福建海马、北海海马、台湾海马、秦皇岛海马、山东威海海马、广东湛江海马、澳大利亚海马、未知产地海马）进行谱图对比分析。运用PXRD谱模拟获得海马的特征标记峰。利用MS Modeling软件和Sam4wine软件对所得数据进行处理。结果表明:人为掺杂的非法添加剂能够在干海参中结晶,形成相应的衍射峰。因此,PXRD技术适用于市售干海马的质量控制监测。
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