采用原位反应热压与覆埋烧成工艺，分别制备了Al₂O₃颗粒与晶须增强Ti-Al基复合材料。对比研究了外加与自生增强相材料的结构特点，以掺杂不同金属氧化物参与铝热反应的方式，实现了对自生增强颗粒分散度及晶须生成过程的调控，获得了纳米晶须并初步实现了对晶须形貌及分散性能的控制。基于XRD、SEM及DSC等分析，探讨了原位反应合成颗粒及晶须增强Ti-Al基复合材料的热力学与动力学过程，分析了添加剂对颗粒分散性及晶须形貌的影响机理。认为添加剂对材料结构的影响，起因于热力学过程的改变，进而影响到液相的表面张力、浸润性及液相、气相中溶质的过饱和度，各种动力学因素的作用结果，便颗粒分散度提高；晶须因不同添加剂的影响出现了直径、长径比、分散度等的改变。研究得出，Al₂O₃p／TiAl复合材料制备过程中，通过掺杂Nb₂O₅参与铝热反应的方法，促进反应释放出大量热量导致体系内反应提前进行，实现了材料的低温致密化烧结，1200℃烧成后获得了γ+（α₂／γ）双相基体组织。产物由TiAl，Ti₃Al，Al₂O₃和少量的NbAl₃相组成。微观组织分析表明：Nb₂O₅的加入细化了复相组织，提高了自生Al₂O₃颗粒的分散度以及材料的致密度；力学性能测试得出，复合材料的维氏硬度，密度随着掺杂量的提高呈上升趋势，抗弯强度及断裂韧性在Nb₂O₅掺杂量为6wt％左右时达到最高值，分别为592MPa和8.93MPa·m^1／2，是未掺杂时的1.65倍和1.92倍。复合材料的强化机制主要表现为Nb₂O₅对双相合金的调控作用、Al₂O₃的弥散分布以及基体晶粒细化赋予材料较高强度。晶须生长机理分析得出，在高铝含量基体中，晶须顶部的催化剂液滴揭示出其为气—液—固生长机理，而基体铝含量降低后则因合成体系温度的升高转为气—固生长机理。以TiO₂为添加剂能够在较低温度下产生其气相金属氧化物，从而在较低温度下生成晶须，掺杂Nb₂O₅则因不能产生低温气相氧化物而使晶须生成温度较高。晶须显微结构分析得出，适合的掺杂剂下，覆埋法烧成，在Ti-Al基体中可以合成表面光洁，有较高长径比的α-Al₂O₃晶须，是一种合成晶须的好方法。抗氧化性研究分析得出，Al₂O₃p／TiAl₃复合材料较好的抗氧化性，归因于复合材料中Nb与Al₂O₃的双重作用，材料密度影响等。复合材料中存在的小颗粒Al₂O₃在高温氧化时有利于Al₂O₃的先期形核和生长，在热力学上促进形成连续致密的Al₂O₃膜；在基体中则降低了Ti离子的相对浓度，增加了Ti离子由M／MO界面向O／MO界面扩散的势垒，也能够降低TiO₂生成率。Nb⁵⁺离子的存在有助于降低TiO₂的缺陷浓度，即Nb以Nb⁵⁺替代TiO₂中的Ti⁴⁺，降低了阴离子的空位浓度，抑制了混合氧化膜内TiO₂的生长，即促进了Al₂O₃的生长。另有掺杂氧化铌后复合材料密度、均匀度等提高，各种因素的复合作用，使得材料抗氧化性能显著提高。Al₂O₃w／TiAl材料抗氧化性能因添加剂不同而改变，随着基体中铝含量的提高而提高，但终因材料密度不高使其抗氧化性能低于Al₂O₃p／TiAl₃复合材料。