鳀鱼油精炼工艺分析研究及其微胶囊释放动力学和氧化动力学研究

来源 :武汉轻工大学 | 被引量 : 6次 | 上传用户:whhuazi
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鳀鱼脂肪含量高,将其加工成鱼粉时,产生大量副产物粗鱼油。鳀鱼毛油中高不饱和脂肪酸含量高,EPA和DHA含量达20%以上。然而粗鳀鱼油中含较多游离脂肪酸、杂质和氧化产物等,故在加工利用时需精制。本研究着重研究以下四个环节:(1)鳀鱼油脱胶工艺环节和脱酸工艺的响应面工艺优化;(2)鳀鱼油的复配脱色工艺正交优化,以及五种常见脱色剂与复合脱色剂在脱色过程中对鳀鱼油理化性质、感官评价及脂肪酸的影响;(3)在脱臭环节,探究脱臭温度与脱臭时间在脱臭过程中对鳀鱼油品质的变化;(4)最后探究鳀鱼油微胶囊在储存过程中的释放动力学研究、氧化稳定性及货架期的预测。本研究主要得到如下结论:(1)以鳀鱼毛油为实验原料,以脱胶率为指标筛,从磷酸、硫酸、柠檬酸、醋酸四种脱胶剂选得柠檬酸和醋酸脱为基础脱色剂,对脱胶剂的复配比例、脱胶温度、时间以及脱胶剂用量进行单因素试验,并采用响应面法优化其工艺参数。优化结果为:柠檬酸:醋酸为1.3:1(v/v),脱胶温度为70℃,用量为油重的1.80%,时间为29.90 min。在此优化条件下进行三次试验验证,测得其脱胶率为4.11%,脱胶后的鳀鱼油透明度较好,鱼腥味较淡;(2)以鳀鱼脱胶油为原料,采用单倍理论加碱量进行脱酸工艺优化。在单因素实验结果的基础上,选取脱酸时间、脱酸温度、碱液浓度和超碱量四个因素进行Box-Behken响应面法实验设计,以脱酸后鳀鱼油的酸价为响应值,对鳀鱼油脱酸工艺进行优化,最后得到鳀鱼油脱酸的最佳工艺条件为:酸温度为68.76℃,保温时间为30.14 min,碱液浓度为25.88%,超碱量为24.15%,酸价为0.47744 mg KOH/g,脱酸后的鳀鱼油透明度较好,鱼腥味较淡,油脂品质得到了较大的提升。(3)本研究从沸石、硅藻土、活性白土、活性炭和皂土中,以脱色率及脱色后油脂的色度为标准,选取活性白土和活性炭为基础脱色剂,进行脱色剂的复配对鳀鱼油脱色复配工艺进行正交优化,得到最佳复配脱色工艺为:脱色剂添加量为油重的10%,保温时间为30 min,脱色温度为90℃,复合脱色剂的复配比率为2:1(活性炭:活性白土),最终得到的脱色后的鳀鱼油的脱色率为97.57%。(4)本研究探究沸石、硅藻土、活性白土、活性炭、皂土及复配脱色剂6种脱色剂在脱色过程中对鳀鱼油的理化性质、感官评价及脂肪酸组成的影响,结果表明,鳀鱼油经脱色后,酸价略微下降,活性白土和复配脱色剂作用最为明显;鳀鱼油经脱色后,过氧化值也有所下降,活性白土为最佳;而在碘值和皂化值,以硅藻土为最佳。未脱色的鳀鱼油有较强的鱼腥味和酸败味,经过脱色实验后,脱色油的鱼腥味和酸败味有着不同程度的减少,说明脱色工艺对油脂气味的脱除有着影响,其中沸石对气味的脱除能力最强,但是沸石的脱色能力较差。同时脱色工艺对油脂的脂肪酸变化有着显著的影响,在6种脱色剂中,复配脱色剂对鳀鱼油脂肪酸的影响较为有利。(5)通过对不同脱臭温度和不同脱臭时间下进行脱臭的脱臭鳀鱼油进行酸价和过氧化值的测定,用以研究不同脱臭温度和不同脱臭时间在脱臭过程中对鳀鱼油品质的影响。结果表明,鳀鱼油的酸价随着脱臭时间增长和脱臭温度的升高,鳀鱼油的酸价呈下降的趋势。但随着时间持续上升,对鳀鱼油的酸价和过氧化值的影响逐渐减弱;不同脱臭温度下,鳀鱼油的过氧化值随脱臭时间的增加而呈下降趋势。当脱臭时间大过大之后,再增加脱臭时间,鳀鱼油的过氧化值下降缓慢,对鳀鱼油的过氧化值的影响效果降低。(6)通过对不同脱臭温度和不同脱臭时间下进行脱臭的脱臭鳀鱼油进行脂肪酸组成的测定和反式脂肪酸的测定,用以研究不同脱臭温度和不同脱臭时间在脱臭过程中对鳀鱼油品质的影响。结果表明,对于脱臭时间,随着脱臭温度的升高,饱和脂肪酸含量在逐步下降,反式脂肪酸含量却是随着脱臭温度的升高而升高;对于脱臭温度,随着脱臭温度的升高,饱和脂肪酸含量在逐步下降,单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量在逐步升高,反式脂肪酸含量却是随着脱臭温度的升高而升高。(7)经HS-SPME-GC-MS联用技术检测,发现鳀鱼油脱色油中的烃类物质和醛类物质含量较高,使鳀鱼油带有浓重的腥臭味、土腥味及不愉快脂肪味,其中主要的烃类物质和醛类物质为十五碳烷、十八碳烷、辛醛、(E)2-辛烯醛和(E)2-壬烯醛;160℃鳀鱼脱臭油的主要挥发性物质为辛醛、(E)2-辛烯醛、(E)2-壬烯醛,含量有所下降,使鳀鱼油的腥臭味有所减弱,但是在脱臭过程中生成的醇类物质给油样贡献了一定的清香、木香和脂肪香;220℃鳀鱼脱臭油的中的辛醛、(E)2-辛烯醛、(E)2-壬烯醛含量大大降低,有的甚至已被脱除,使得油样的腥味大大降低,同时在脱臭过程中生成的四氢-2H-吡喃-2-甲醇、2-乙基呋喃、2-戊基呋喃使鱼油呈现一定的油脂气息、青草味、蔬菜香味。(8)通过将鳀鱼油微胶囊分别放置于25℃、35℃和45℃的储存条件下进行释放动力学研究,结果表明在3种不同储存条件下的鳀鱼油微胶囊的释放反应均介于扩散动力学和一级释放动力学之间,同时根据所得的释放反应方程,随着储存温度的升高,微胶囊的释放速度是逐渐增加的,所以微胶囊的储存条件应当放置于较低的储存温度进行储存。(9)通过将鳀鱼油微胶囊放置于25℃和45℃储存63天,并将精炼鳀鱼油放置于25℃下进行储藏63天,根据零级反应氧化动力学公式和一级反应氧化动力学公式对三者进行线性拟合,判定三者的氧化动力学反应为一级反应动力学。同时预测出三者的货架期分别为:储存在25℃的鳀鱼油微胶囊和精炼鳀鱼油的货架期为201天和97天,而储存在45℃的鳀鱼油微胶囊的货架期为51天。
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