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超高效液相色谱法因分析速度快、操作简便、检测灵敏、适用范围广等优点而广泛应用于食品工业、制药工业、生命科学研究等领域。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物定量分析时要经过一系列分离纯化操作,十分麻烦。因此将超高效液相色谱和质谱两者有效结合,是一种快速、高效的定性定量分析复杂化合物的方法。衍生化方法是色谱分析中一种常用的辅助前处理技术手段。将目标分析物与具有特定基团的衍生试剂定量反应,改善分析物的结构和性质特征,具有提高检测灵敏度,增强分析物离子化效率等优点。分散液液微萃取是一种将微升级萃取剂快速注入,在分散剂-水相内形成萃取剂微珠,大大地扩展了有机萃取剂和水样之间相接触面,加快了萃取平衡的速度,提高了萃取效率和富集倍数的前处理方法。本论文建立了一种快速、简便的原位衍生与超声辅助分散液液微萃取联合技术。对含量低、极性大、色谱不易保留的分析物如神经递质、氨基酸和内分泌干扰物进行了快速、有效的高效液相色谱-串联质谱分析检测,并验证了联用方法的可行性。本论文采用了两种新型质谱增敏衍生化试剂磺基罗丹明B磺酰氯及4’-甲酰氯罗丹明,显著提高了检测灵敏度,大大改善了分析物的离子化效率。具体工作如下:第一章:简述高效液相色谱-质谱法、化学衍生化及分散液液微萃取的研究进展。第二章:利用新型商品化增敏衍生化试剂磺基罗丹明B磺酰氯和超声辅助原位衍生-分散液液微萃取联合超高效液相色谱串联质谱法用于大鼠脑微透析液多巴胺、5-羟色胺及其前体和代谢物的分析检测,并验证了方法适用性。第三章:采用设计、合成的质谱增敏衍生化试剂4’-甲酰氯罗丹明和超声辅助原位衍生-分散液液微萃取联合超高效液相色谱串联质谱方法用于多种内分泌干扰物的快速灵敏分析检测,该方法高效,快速,灵敏度低,衍生试剂也有广阔的应用前景。第四章:采用衍生化试剂4’-甲酰氯罗丹明及超声辅助原位衍生-分散液液微萃取联合超高效液相色谱串联质谱用于抑郁症大鼠脑微透析液多种氨基酸和神经递质的同时分析检测,对于抑郁症相关内源性物质的研究具有重要意义。