我国青海、西藏的盐湖卤水中蕴含有极为丰富的铷、铯离子，是有待开发的铷铯资源。盐湖卤水中铷铯的富集、分离提取还是一个尚未解决的技术难题。磷钼酸铵（AMP）对低浓度的铷/铯离子具有良好的选择吸附作用，但因其微晶结构，限制了其在工业上的应用。本论文通过制备粗颗粒的磷钼酸铵及其复合物，以改变常规磷钼酸铵的微晶结构，使其适合于盐湖卤水中铷/铯离子的富集分离。研究了粗粒磷钼酸铵的成核机理与晶体生长动力学，确定了粗粒磷钼酸铵的适宜制备条件。利用动态吸附法考察了粗粒磷钼酸铵磷与焦磷酸钛的复合物（AMP-TiP₂O₇）对盐湖卤水中铷/铯离子的吸附性能、解析性能和循环利用性能。实验结果表明：制备粒径较大、形貌规则、对称度高的粗粒AMP的适宜条件为：Mo浓度0.95mol/L，滴加时间13.3h，反应温度15℃，陈化时间24h。在此条件下制备的粗粒AMP的分子式为（NH₄）₃PMo₁₂O₄₀·0.4H₂O，最大粒径达到了45μm左右。粗粒磷钼酸铵粒径越大，对铷/铯离子的吸附能力越大。其吸附性能较之微晶磷钼酸铵有很大的提高。粗颗粒AMP线生长速率在1.74⁴.15μm/h之间，质量生长速率在1.17¹8.6g/L·h之间。粗粒AMP晶体的成核和生长主要是在首先接触到硝酸的局部溶液中完成的，陈化过程对晶体的生长影响不大。制取平均粒径大、粒度分布窄、形状规则、等轴度高的AMP晶体的关键是均匀酸化和放慢滴加酸化速度。制备的粗粒AMP与TiP₂O₇的复合吸附剂中，粗粒AMP与TiP₂O₇是通过范德华作用力牢固地结合在一起。其对铷、铯离子吸附起主要作用的是粗粒磷钼酸铵。适合于柱操作吸附的复合物组成为，粗粒AMP: TiP₂O₇=1:5.42。其颗粒粒度为0.9¹.8mm。在循环使用三次后仍然有较好的吸附性能。循环使用过程中没有发生磷钼酸铵的流失和钼蓝的生成。粗粒AMP与TiP₂O₇的复合吸附剂制备简便，性质稳定，适于柱操作，对盐湖卤水中的铷/铯离子有很好的选择性富集、分离的作用，具有良好的工业应用前景。