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随着化学工业的发展和农药的大量使用导致自然环境中某些水体、土壤、大气和生物体中有机污染物超过法定限量,面对日益复杂的样品,要求进行μg/mL、ng/mL甚至是p∥mL数量级的痕量分析,而且分析对象的不断增加,对复杂基体中极微量物质的分离和检测成为突出问题,从而对分析化学中的分离技术的要求越来越高。
固相萃取法(SPE)因其具有分离速度快、操作简单、富集倍数高、选择性好、适用于不同体积试样等优点,作为一种有效的分离富集痕量成分的方法,越来越受到人们的重视。本文即研究了一种以微晶酚酞作为固相萃取剂分离富集环境样品中痕量元素的分析方法,从而建立一种新型的萃取体系。
本论文的目的是通过用各种有机试剂修饰微晶酚酞,使其能选择性的分离富集各种痕量金属离子,对影响富集效率的各种因素进行系统的研究,并将其应用于实际样品中痕量金属离子的富集测定。论文主要研究内容包括以下四部分:
第一部分为微晶酚酞作为固态吸附剂对样品中痕量的钴Co(Ⅱ)分离富集后光度法测定的研究。文章首次采用微晶酚酞对水中痕量Co(Ⅱ)进行预富集,探讨了微晶酚酞对Co(Ⅱ)富集机理,优化了实验条件。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的存在下,Co-NH4SCN的络合物能被定量而有效地吸附于微晶酚酞表面,从而富集了水中痕量Co(Ⅱ),方法具有选择性很高,分离效果好,富集倍数大等优点。
第二部分为微晶酚酞固相萃取富集测定痕量的镉Cd(Ⅱ)的研究。实验采用原子吸收分光光度法作为检测手段,对影响Cd(Ⅱ)富集率的各种因素进行了研究,探讨了微晶酚酞对Cd(Ⅱ)的富集机理,确定了最佳实验条件。实验结果表明:对环境水样中Cd(Ⅱ)富集测定,富集倍数可达100~200倍,其回收率在97%以上,该富集方法具有环境友好、无毒、吸附效果好等优点。
第三部分为利用修饰有结晶紫的微晶酚酞作为固态吸附剂分离富集溶液中痕量锌Zn(Ⅱ)的新方法。研究发现,Zn(Ⅱ)在水相中与SCN-和结晶紫(CV+)形成不溶于水的三元离子缔合物吸附在微晶酚酞表面,从而使Zn(Ⅱ)得到富集。采用分光光度法作为检测手段,系统地研究了影响Zn(Ⅱ)富集率的各种因素,确定了最佳实验条件,并将方法成功应用于环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的富集和测定。
第四部分为被甲基紫修饰的微晶酚酞作为吸附剂,选择性分离富集后测定痕量的铋Bi(Ⅲ)。实验采用分光光度法作为检测手段,对影响Bi(Ⅲ)富集率的各种因素进行了研究,并考察了微晶酚酞对Bi(Ⅲ)的静态吸附容量。方法成功应用于环境水样中痕量Bi(Ⅲ)的富集和测定,富集因数可达200倍,回收率在97.2%以上,实验结果满意。