在高级氧化技术中,光催化氧化去除水体氨氮依赖于羟基等强氧化剂,效果受水体p H影响,电催化氧化可产生羟基与活性氯等氧化剂,效果一般优于光催化氧化,受水体p H影响较小。近来,研究报道光电催化氧化中含氯自由基诸如Cl O·和Cl·等对氨氮进行高效去除引起广泛关注。因此,本文以钛纳米管（TNT）为光阳极,通过光电催化诱导体系中Cl-产生不同活性氧化物种,结合过渡金属修饰碳纤维阴极构建阴阳极协同体系,实现氨氮高效去除。TNT是应用广泛的半导体催化剂。本文采用二次阳极氧化法制备TNT结构,在制备过程中考察了氧化电压、氧化时间、热处理温度和热处理气氛的影响。结果表明,在电解液溶液为含有0.5 wt%NH4F,2.0 vol%蒸馏水的乙二醇溶液中进行二次阳极氧化,电压为30 V,得到管径70-80 nm,管长可达3μm,排列紧密、形貌良好的TNT。通过热处理温度和气氛的调控,发现Ar气氛和500℃条件下进行热处理得到具有最佳光电性能的Ar-TNT-500℃。以Ar-TNT-500℃为光阳极用于光电催化氧化氨氮的处理,考察了外加偏压、初始p H、氯离子浓度、氨氮初始浓度对降解效果的影响,并进行了机理分析和产物分析。实验结果表明,初始p H为9,外加偏压为4 V,Cl-浓度为0.2 M,在此条件下10 mg/L的氨氮溶液90 min去除率达到81.06%,且氨氮主要产物为氮气。通过自由基淬灭实验和反应动力学证实了氨氮降解过程中氧化物种贡献作用顺序为Cl O·＞Cl·＞HO·＞活性氯。制备了过渡金属修饰的碳纤维（GF）阴极,结果表明10 wt%Ni-GF阴极材料具有最优电化学性能,通过阴极产H2O2、HO·等强氧化性物质,进而促进体系中自由基转化,再将阴阳极协同作用于水体中氨氮处理。实验结果表明阴阳极协同对比单一TNT阳极而言,在90 min后氨氮去除率提升了15.08%,反应速率常数提升了51.17%,且氨氮高效转化为氮气等气体。阴阳极协同体系中各氧化物种贡献作用顺序为Cl O·＞HO·＞Cl·＞活性氯。该系统适用于处理高氯离子的低浓度氨氮废水,为海水养殖废水等水体的处理提供思路。