随着电化学工业的不断发展，传统的阳极材料越来越表现出其局限性。二氧化铅电极因具有化学性质稳定、耐蚀性好、导电性好等特性，而广泛应用于各类工业生产。本文主要就制备性能优良的二氧化铅电极及其直接测定水体中COD和苯酚降解进行了探索与研究，为电化学工业电极的选用提供技术基础。因此，具有一定的学术和应用价值。在总结现有Ti/PbO₂电极制备方法的基础上，提出在钛基体上热涂覆锡锑氧化物底层的新方法；然后在碱性条件下电沉积a-PbO₂为中间层；最后在酸性条件下电沉积β-PbO₂为表面层。采用XRD和SEM对制备的电极进行晶相分析和表面形貌分析。结果表明，表面层中主要是β-PbO₂，且电极表面均匀平整，无裂纹等缺陷，晶粒排布紧密规则。对苯酚降解结果表明电极具有良好的电催化性能。线性扫描伏安曲线表明，电极具有较高的析氧电位，实现了电极的高催化活性和宽电位窗口，适应于各种还原性有机物的降解。探讨了Ti/PbO₂电极直接测定水体中COD的方法。确定最佳测定条件为：工作电极电压为1．4V，Na₂SO₄电解液浓度为0．02mol/L，在一定的搅拌速度下，电解1．5min，测定其电流变化值；COD测定线性范围为20-200mg/L。每次测定后，对二氧化铅电极进行再生。再生液浓度为0．5mol/L，再生电压1．8V，再生时间为2min。实验采用增大电位气泡更新法使电极得到充分再生，保证了结果的准确性和重现性。该法用于实际水样与标准方法对照测定，结果表明，二者具有较好的一致性。通过实验确定了Ti/PbO₂电极电催化氧化降解苯酚的最佳工艺条件为：电流密度30mA/cm²、Na₂SO₄电解质浓度0．1mol/L、pH3．0、降解时间为2．5h。在此条件下，苯酚去除率可达91．3％。苯酚降解过程中不同时间的紫外光谱表明，苯酚的降解是一个复杂的过程，反应过程经历了苯醌中间产物产生和进一步降解的步骤。通过对苯酚降解过程动力学方程的讨论可知，苯酚的电催化氧化降解符合表观一级反应动力学特征。