将以镍剂试剂、聚乙烯吡咯烷酮以及分散溶剂制备的镍前驱体,和以仲钼酸铵、氨水以及硫化铵水溶液制备的钼前驱体通过自模板法合成纳微空心材料NiMoS₄;对NiMoS₄进行不同气体、不同温度条件下的退火还原处理,得到纳微空心结构材料NiMoS₃。采用TEM、SEM、XRD、FT-IR、UV、TGA、XPS、原子吸收、元素分析等测试方法对镍前驱体、钼前驱体以及制备的NiMoS₃进行表征。以克拉玛依常压渣油和青岛炼化催化裂化油浆为原料,对NiMoS₃空心材料作为分散型催化剂的加氢抑焦活性进行了评价。实验结果表明,在最优的制备条件下,制备镍前驱体的金属镍回收率为66.96%,钼前驱体的金属钼回收率为87.13%。通过自模板法制备的空心材料NiMoS₄在氢气气氛下300℃退火处理1 h后可以得到具有较好加氢抑焦活性的纳微空心材料NiMoS₃。制备的材料NiMoS₃微观结构为长340 nm左右,宽300 nm左右,壁厚10²0 nm的棱柱形空心结构;NiMoS₃中各元素在表面原子中Mo、Ni、S原子的百分率分别为23.4%、7.08%、64.26%,其余为C、N、O原子。在NiMoS₃所含的钼元素中,Mo⁴⁺离子占61.01%,Mo⁶⁺离子占34.72%。催化剂NiMoS₃的重油临氢热反应评价结果表明:氢气气氛、300℃退火处理后的NiMoS₃催化剂具有良好的催化活性,可以在反应中起到加氢抑焦作用。对比NiMoS₃催化剂与油溶性钼镍催化剂（钼与镍配比3:2）的加氢抑焦活性,在FCCS中NiMoS₃催化剂的催化活性优于油溶性钼镍;而在KLAR中油溶性钼镍的催化活性优于NiMoS₃催化剂。因此本文制备的催化剂NiMoS₃需要在加氢抑焦活性上进一步优化。